+关注 私聊
  • 疯子

    第11楼2011/06/02

    我提个建议,纯属个人想法,没有科学依据:
    你看下单标DINP里的307的含量,配制个高浓度的,就如你所说的280ppm,你看这个里面的307是多少,看看用标准曲线定这个纯DINP里面的假的“DIDP”的含量,然后用你现在的值18ppm减去这个假的“DIDP”的含量,即为你真实DIDP的含量。

    不知道这样是否可行?由于我现在这边不做邻苯这块了,所以自己不能做实验确定方法的可行性。

0
    +关注 私聊
  • wdshgy

    第12楼2011/06/02

    谢谢你的建议,其实我也有跟你一样的想法,正在配制这个标液,但我想只是用这个方法比较下离子比例,做一下定性,没想过定量。

    我对是否存在DIDP还有些疑问,到时候如果判定DIDP是阳性的话,我想用SIM模式,只选择149和307采集数据,用307定量,不知道这个

    方法可否消除或者说减少DINP对DIDP的干扰?

    疯子(3866625) 发表:我提个建议,纯属个人想法,没有科学依据:
    你看下单标DINP里的307的含量,配制个高浓度的,就如你所说的280ppm,你看这个里面的307是多少,看看用标准曲线定这个纯DINP里面的假的“DIDP”的含量,然后用你现在的值18ppm减去这个假的“DIDP”的含量,即为你真实DIDP的含量。

    不知道这样是否可行?由于我现在这边不做邻苯这块了,所以自己不能做实验确定方法的可行性。

0
    +关注 私聊
  • 疯子

    第13楼2011/06/02

    DINP,DIDP都有307,149,只是DINP的少些而已。还有定量最好是用SIM,灵敏度比SCAN高的多。

    wdshgy(wdshgy) 发表:谢谢你的建议,其实我也有跟你一样的想法,正在配制这个标液,但我想只是用这个方法比较下离子比例,做一下定性,没想过定量。

    我对是否存在DIDP还有些疑问,到时候如果判定DIDP是阳性的话,我想用SIM模式,只选择149和307采集数据,用307定量,不知道这个

    方法可否消除或者说减少DINP对DIDP的干扰?

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第14楼2011/06/02

    应助达人

    你可以判是的。
    DIDP有二种标准号的标准物质。26761400和68515491.就是DINP那样也有两种,他们的出峰时间就会有偏差。

0
    +关注 私聊
  • wdshgy

    第15楼2011/06/02

    我配制了一280PPM DINP单标溶液,测试后定量DIDP的结果才1.8ppm,在RT=12.501这时间点上,149和307的离子比例是100:3,对比样品溶液和标液,可判定DIDP是呈阳性的;
    上面你有提到用样品溶液定量出来的18ppm减去标液中的“DIDP”含量,个人感觉不可行,因为标准溶液是混标,在制作标准曲线的时候,并没有减去DINP中含有的DIDP的含量,所以样品中也不需要减去,只要用307去定量SIM模式采集的数据,应该是比较可靠的。

    疯子(3866625) 发表:DINP,DIDP都有307,149,只是DINP的少些而已。还有定量最好是用SIM,灵敏度比SCAN高的多。

0
    +关注 私聊
  • wdshgy

    第16楼2011/06/02

    我手头上的DIDP标液的CAS NO.都是26761-40-0,不知道你有没有用过68515-49-1的标液,他们出峰顺序是什么,之间的间隔有多少,最好能给个谱图参考下,谢谢!

    八十后的牛(jianquan69) 发表:你可以判是的。
    DIDP有二种标准号的标准物质。26761400和68515491.就是DINP那样也有两种,他们的出峰时间就会有偏差。

0
    +关注 私聊
  • 疯子

    第17楼2011/06/02

    定性已经可以下结论了,肯定有。

    但是定量我还是表示压力很大,就算你用SIM去定量,做标准曲线,先不说混标,就算是单标DINP你还是会测出DIDP,但是我们知道是ND,可还是有,那这个假阳性怎么处理?同样带到样品的里,你虽然SIM,但你的307不止DIDP有啊,这个数据你说会不会比单纯的DIDP大呢?

    我还有一个更好的方法说明此问题,你SCAN定量是18ppm,那你配置一个纯的DIDP18ppm的,这两个对比一下。原理上这两个307是一样多的,当然这个需要你自己验证,自己去做。但是问题来了:DINP里的307去哪了?
    我的回答是:被你当成DIDP了!
    你觉得是不是这样呢?这仅仅是我个人的想法。

0
    +关注 私聊
  • damoguyan

    第18楼2011/06/02

    其中有一种貌似只能买到高纯试剂,没有标准品

    八十后的牛(jianquan69) 发表:你可以判是的。
    DIDP有二种标准号的标准物质。26761400和68515491.就是DINP那样也有两种,他们的出峰时间就会有偏差。

0
    +关注 私聊
  • wdshgy

    第19楼2011/06/02

    我可以认可DINP对307有贡献,这个贡献值对标液和对样品都是恒定的,至少在相同浓度的DINP对307的贡献是恒定的,这样来,可认为DINP对标液307的贡献和对样品307的贡献相互抵消了,这样定量出来就只是DIDP中307了。

    我下午测试过了280ppm DINP单标溶液,定量出来的DIDP只有1.8ppm,这也可以说明,纯的DINP其实对307贡献很小的,可以忽略不计了。

    疯子(3866625) 发表:定性已经可以下结论了,肯定有。

    但是定量我还是表示压力很大,就算你用SIM去定量,做标准曲线,先不说混标,就算是单标DINP你还是会测出DIDP,但是我们知道是ND,可还是有,那这个假阳性怎么处理?同样带到样品的里,你虽然SIM,但你的307不止DIDP有啊,这个数据你说会不会比单纯的DIDP大呢?

    我还有一个更好的方法说明此问题,你SCAN定量是18ppm,那你配置一个纯的DIDP18ppm的,这两个对比一下。原理上这两个307是一样多的,当然这个需要你自己验证,自己去做。但是问题来了:DINP里的307去哪了?
    我的回答是:被你当成DIDP了!
    你觉得是不是这样呢?这仅仅是我个人的想法。

0