tanli0929
第11楼2011/06/02
老师,我用0.3ml/min的无所谓峰宽,直接不出峰啊,国内相关文献,用这套参数的占了七八成这样。刚才特意把外文文献翻出来看了流速,发现都是0.8ml/min以上的,我明天把流速换到1ml/min试试.
symmacros
第12楼2011/06/02
在仔细检查每个实验步骤,看看那里没做到?也检查一下萃取头是否正常?
第13楼2011/06/03
哎,睡不着,希望白天能走出峰
疯子
第14楼2011/06/03
建议你先用同样的方法直接进样,若直接能出来再找别的原因,当然流量调到1.2ml/min比较合适。我想你的电流设置有问题,不过得等你试了才知道。先找个可以直接进样的直接进样。
第15楼2011/06/03
我们用SDE法提取的挥发性物质,直接上了GC/MS,用这一套参数,也是只得出一个全氟丁胺。我试试能不能把先前的谱图导出来传到论坛
第16楼2011/06/03
那就对了,那就不是SPME的问题,而是你方法的问题。你流量现在调大了吗?你调谐了没?把你调谐报告传一份上来看看
第17楼2011/06/03
看来是仪器的问题了,也检查调谐液的瓶子和管子是否连接良好或调谐液开启是否正常。
第18楼2011/06/03
调谐报告==学姐她们平常用GC/MS测别的物质,是可以测出来的,我排号了,要明天才可以去上机。我去问问她们有没有调谐。在这里谢谢两位热心的老师了
第19楼2011/06/04
调到1.2ml/min了,还是只有全氟丁胺,17分钟之后出的峰都是柱子流失。
第20楼2011/06/04
学姐说十天之前就调谐过,没有问题,如今是,测别的有机物,直接进样可以出峰,固相微萃取不出峰。测肉类风味SPME不出峰,SDE也不出峰。我们现在有个想法是直接用气相测风味物质,看到文献说气相要设外标或者内标,可是鹅肉风味物质有哪些,文献也不能确定了,目前在商榷。还有就是,顺着文献思路做的肉类风味检测,也不出峰,现在胶着中,不知道怎么办了。