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  • wmj31

    第11楼2011/06/08

    第一。omni的罐,最大允许的压力是800psi吗?之前LZ在消解的过程中压力才100PSI,这样的话可以考虑不用预消解,直接上机微波消解(不过称样量得在0.5g以下)。还有LZ的预消解时间及温度是不是合适的,是不是预消解太长了,导致酸的量太少(不知道补加了多少)。对于有的消解罐干了,有些没干,我认为可能是因为预消解的过程中,有的样品反应激烈,消耗的酸就多,有的基本没反应,酸的消耗少,而最后虽然加酸了,但 预消解消耗酸多的样品酸不够,所以才导致的有的干,有的没干,对于这种问题,我觉得还是把反应激烈程度不同类型的样品分开消解,这样效果可能会更好。第二,出现有的测的空白值都比样品测的值高的问题,原因可能有这些:罐不干净,这个可以通过多做几个空白来判断;所用的酸是否是同一批次,同一瓶,这个问题在使用微波消解的时候特别要注意,因为所用的酸量较多,如果酸的纯度不够的话,空白会很大的(LZ做的pb AS Hg 这三个元素里面,酸里面含有的Pb可能会比较高,而且Pb很容易受污染)。出现因此测的空白值都比样品测的值高 ,不要急着下结论。

    cwk_12(cwk_12) 发表:类型是omni的 加入的酸也不少 都是8ML的 为什么有的干了而其他的没干呢?怎么解释?还有就是上机的时候 有的测的空白值都比样品测的值高 这样写报告的时候是不是就可以写仪器检测最低限就可以了?

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  • 鼹鼠

    第12楼2012/08/16

    你可以先把所有的罐加入所需酸,按程序消解、赶酸,上机比对,直到把空白值做到基本平行。

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  • 兔子

    第13楼2012/08/16

    消解的温度,压力,时间,都是影响参数,你可以做个对照

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