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  • hotdog2006

    第12楼2011/06/06

    安装一根空柱跑50min试试
    有没有考虑到色谱柱污染的可能呢？

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  • coffee8

    第13楼2011/06/06

    50分钟之后什么样？一直是满量程吗？

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  • 今明后

    第14楼2011/06/07

    首先谢谢老师的指点！

    温度参数从小键盘上反映是稳定的，恒温指示灯闪烁，看来还正常，个人怀疑放大板或脉冲电源出了问题！

    皮皮鱼(yuen72) 发表:看到了。。。。可是也没想法。基线上升，必然是有东西进了检测器啊，要不就是检测器控温出了问题。
    14b这台机器，也没有关机自动停气功能，正常检测器升温速度也不用50分钟的。所以每次开机之后50分钟出故障非常古怪。看基线上升情况是始终漂移的，然后突然就加速了，很像检测器温控失败，一直升温的结果。
    你确认出问题后的所有参数了么？特别是检测器、柱箱和进样口的温度情况。

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  • 今明后

    第15楼2011/06/07

    对一直满量程，按电子捕获检测器基流来说，也就是零。

    coffee8(coffee8) 发表:50分钟之后什么样？一直是满量程吗？

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  • zhoulm1999

    第16楼2011/06/09

    放射源损坏或检测器废（很脏）了。堵住检测器的色谱柱接口，在检测器最高使用温度（一般350度吧）下，开大流量的尾吹气（氮气）先烘烤24小时，看看基线有没有向下回的迹象，如果基线有向下回的迹象那死马当活马医成功，还可以将就使用一段时间，如果不行找工程师吧。

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  • 今明后

    第17楼2011/06/09

    朋友真不简单！正如你所说，我现在是提高检测器温度到320度，接空柱，加大氮气流量，吹了三天，基线不再是满量程了，谢谢！

    zhoulm1999(zhoulm1999) 发表:放射源损坏或检测器废（很脏）了。堵住检测器的色谱柱接口，在检测器最高使用温度（一般350度吧）下，开大流量的尾吹气（氮气）先烘烤24小时，看看基线有没有向下回的迹象，如果基线有向下回的迹象那死马当活马医成功，还可以将就使用一段时间，如果不行找工程师吧。

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  • happy水中月

    第18楼2011/06/11

    岛津的仪器好像不可以超过300度还是350度，你需要看看说明书。
    如果基线有下降的趋势你开机烤吧，一周应该能下来。如果系统不漏气，可以用氢气来还原的。

    今明后(jinminhou) 发表:朋友真不简单！正如你所说，我现在是提高检测器温度到320度，接空柱，加大氮气流量，吹了三天，基线不再是满量程了，谢谢！

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  • 安平

    第19楼2011/06/11

    应助达人

    检测器污染可能性大。

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  • 皮皮鱼

    第20楼2011/06/12

    不理解。如果是污染，那么为什么前50分钟一切正常呢？需要继续关注。
    麻烦楼主把后面处理之后的情况多谈谈。

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  • 今明后

    第21楼2011/06/13

    确实让人头痛！
    现在是一团乱麻，新的问题又出来了；基流放在0.1*1档基线能一直稳定几个小时（噪声还是大），但一改变基流设置，又满刻度了，把基流改回来，但基线回不来了!!

    皮皮鱼(yuen72) 发表:不理解。如果是污染，那么为什么前50分钟一切正常呢？需要继续关注。
    麻烦楼主把后面处理之后的情况多谈谈。

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