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  • 皮皮鱼

    第11楼2011/06/07

    定性用主峰,定量用所有峰面积之和。
    或者用面积归一化法计算主峰含量后,用这个含量作为标准含量计算主峰位置的组分。

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  • yzguo

    第12楼2011/06/07

    定性和定量都是用正己烷标准气的峰(谱图中最大峰)。
    外标法计算结果。

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  • wxiaojuan

    第13楼2011/06/08

    我用的是HP-5毛细管柱,HPLC正己烷 柱箱低温时(60度左右)出很多峰,有一个主峰,高温时(120度左右)出一个峰,我应该用高温好呢还是低温好呢?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:定性用主峰,定量用所有峰面积之和。
    或者用面积归一化法计算主峰含量后,用这个含量作为标准含量计算主峰位置的组分。

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  • yzguo

    第14楼2011/06/08

    高温时出的一个峰,可能与其它杂质未分开。

    wxiaojuan(wxiaojuan) 发表:我用的是HP-5毛细管柱,HPLC正己烷 柱箱低温时(60度左右)出很多峰,有一个主峰,高温时(120度左右)出一个峰,我应该用高温好呢还是低温好呢?

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  • 皮皮鱼

    第15楼2011/06/08

    低温下用主峰,用归一化后的含量做标准含量计算。高温下当做纯品计算。

    wxiaojuan(wxiaojuan) 发表:我用的是HP-5毛细管柱,HPLC正己烷 柱箱低温时(60度左右)出很多峰,有一个主峰,高温时(120度左右)出一个峰,我应该用高温好呢还是低温好呢?

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  • wxiaojuan

    第16楼2011/06/08

    低温一般用多少度呢?是低温定量准确还是高温定量准确呢?定量时是把溶剂汽油所有的峰面积加和再定量吗?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:低温下用主峰,用归一化后的含量做标准含量计算。高温下当做纯品计算。

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  • 皮皮鱼

    第17楼2011/06/12

    低温,是指你能够把正己烷分开成若干个峰的时候,这个时候先测定纯正己烷,得到正己烷主峰的面积归一化含量,用这个含量作为标准值,测定其他具体样品。
    高温,是指你的柱子分不开这些正己烷所含的杂质,就出一个峰的时候。这个时候就用这个峰定性定量计算,正己烷当作纯品使用。
    两种方法的准确性对于各自方法来讲,都是最准确的了。相互对比的话,我更倾向于高温,但高温你组分的分离度差,未知样品如果没分开,那麻烦也很大。
    这个原因的造成,是因为正己烷和它的主要异构体非常难分开,想做出纯品非常难,因此市售的纯品,必然都含有一定的杂质。所谓色谱纯,不是没杂质,而是主要组分可以和杂质有明显含量差异,并且杂质不影响主要组分定性定量。这和优级纯是完全不一样的,有时候色谱纯还不如分析纯的纯。这个正己烷的杂质由于都是己烷异构体,因此他们的相对校正因子几乎都是1,所以完全可以当成一个组分来定量,也可以用面积归一化来给每一个定量。分得开就归一化,给每个组分定量了之后用;分不开就当是一个组分。这是就是色谱纯的意义所在。

    wxiaojuan(wxiaojuan) 发表:低温一般用多少度呢?是低温定量准确还是高温定量准确呢?定量时是把溶剂汽油所有的峰面积加和再定量吗?

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  • luperox

    第18楼2011/06/12

    色谱纯正己烷Aldrich、Honeywell的质量较好,但至少可分离出5个峰,1-Hexane的Assay最高也就98.7%。用DB-1柱效果较好。

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  • symmacros

    第19楼2011/06/12

    应助达人

    买过杭州炼油厂的优级纯的正己烷,就是一个峰,非常极微量的杂质,原来是没有想到的。

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  • xxh6298

    第20楼2011/09/21

    请问qqqid做溶剂汽油吗?用标准方法上的柱子,正己烷定性只出一个峰吗?

    qqqid(qqqid) 发表:溶剂汽油是混合物,用毛细柱出峰比较多,计算不便,而且定量不准。
    最好还是用标准方法上指定的填充柱。

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