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忧国忧民的老农
第13楼2011/06/10
请问楼主加的什么内标啊？我用的是外标法可以吗？
pingguwu(pingguwu) 发表: 邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任务开展这方面调查，GB/T21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5PPM，已经超过限量标准要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家参考：
1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。
2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相过柱，然后用4ML乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。
3）用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
注意：实验过程进行空白，样品加标0.5PPM浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%.
SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%，对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认，脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。
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不懂色谱
第19楼2011/06/13
楼主得限量标准要求是按照哪个标准？唯一能找到的是公布的可能得非法添加物，也就是不能添加的，但是没有具体数值啊。
pingguwu(pingguwu) 发表: 邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任务开展这方面调查，GB/T21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5PPM，已经超过限量标准要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家参考：
1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。
2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相过柱，然后用4ML乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。
3）用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
注意：实验过程进行空白，样品加标0.5PPM浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%.
SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%，对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认，脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。