消化后加入硫脲和Vc，会产生气泡，应该是黄色，是硝酸被还原了，应属正常。
沉淀物质，可能是硫脲太多，沉淀了，或者是其他物质被沉淀了，只要在检测前摇匀，检测时使用上清液，可以好一点。如果将摇匀溶液过滤后进样，也行，但是我比较懒惰，从来没有这样做过，原子荧光进样管比较粗，一般不会堵。。确实，沉淀有时会降低回收率，特别不是硫脲沉淀的时候。
样品最好是赶酸，水浴赶酸挺好，就是时间长。我有时偷懒，不赶酸直接加入固体Vc，黄烟冒尽也能行，是懒鬼的可以尝试一下。

使用水浴赶酸是最好，最省事，但是时间最长的方法。

我可能和你的看法有点不同。消解植物样品，使用硝酸和少量的高氯酸，可以得到很好的结果。消解食品有的的确需要用到硫酸，但是使用了硫酸消解，汞砷测定会受到影响，其实有的食品使用硝酸也行了，有时候我们不需要把食品完全消解阿。这个关键是要控制消解温度，让酸能够和试样充分完全反应，让酸在一个临近沸点的条件下和食品试样发生酸解，这个倒是关键。否则，要么消解不成，要么就是挥发损失太大。

受益非浅！！

各位在用流脲和维生素C用的是什么级别的试剂？我用的分析纯的好象有很大的干扰。什么公司的试剂好点。
还是联测HG，AS大家在处理样品的时候用的是湿法的比较多，还是高压罐？
谢谢！
新手上路什么都不懂啊！

高压罐称样太少，浓度低的样品做不好。但湿法消解怕HG会逃走。矛盾啊

请问为何食品和植物样品要加硫酸消化呢？是否有些物质需要硫酸才能消解完全？

硫脲和维C，国产的都只有分析纯的，你买大公司的，一般都不会有干扰。我是从上海试剂公司购买的。
湿法消解比较经典，如果操作者水平较高，应该是没有问题的。高压罐介于湿法消解和微波消解之间，好处是傻瓜式的不用管，坏处么，消解不完全。如果嫌称样量少，可以几个罐体一起消解，最终合并定容，微波消解也是一样。

如果是湿法消解土样，应该没有问题。怕就怕湿法消解植物、畜产品、化妆品，这些比较有挑战性。我只是尝试过一种方法，就是使用100ml烧杯，加样品，加酸（一般是硝酸），盖个表面皿，加热，溶液不超过100度，保持微微的沸腾，酸不够补加硝酸，待试样完全分解后，可以加一些其他酸，消解至近干转移定容。
高压罐称样量少，和微波消解一样，把几个罐体样品合并就可以了。

硫酸酸解温度高，可以有效破坏有机质。不过使用温控消解，保持酸在接近沸腾情况下酸解样品也可以达到近似效果。因为，我们加酸消解，有的酸是分解试样的，有的酸是挥发逸出的，如果能够保证每1mol酸都是酸解试剂的，那我们酸的用量可以减少很多。