冰斗
第30楼2011/06/15
1.用CEM-mars5消解仪消解时 用的酸都是硝酸8ml 为什么同一份样品消解后颜色会差距很大?有点消解后还是比较浑浊 有沉淀 还有的发黄?改怎么解决?
样品相同的话应该是消解不完全造成的,如果消解罐够大的话,建议增加硝酸量,不够的话减少样品量试试。
2.怎么判断一个样品是否消解完全?没有完全消解对实验的结果影响有多大?
样品消解完全后应该是无色或者淡黄色溶液。
3 消解完放气的时候为什么同一份样品有的就有NO2气体排出而有点就没有呢?
4.为什么有的样品消解完会出现干罐的现象呢?一般都是+8ML硝酸 预消解完也有补酸 用的罐是OMNI
干罐的现象是不允许的,这个得调解消解温度消解时间。
5.怎么判断消解的时候罐漏没漏气呢? 发现有的罐盖上都有烧黑了的糊状痕迹 这是什么原因造成的呢?
消解仪应该是有漏气报警的。
6.怎么判断自己的前处理是否处理好了呢?
这个和问题2是相同的
7.测AS的时候都是用的什么酸?我们都是开始的时候用的硝酸消解 消解完后赶酸至蒸干 然后加入2%Hcl定容
As测定时其实测的是三价砷,但是样品中存在的大部分是5价砷,就涉及到一个价态还原,一般都是用盐酸做介质。而且测AS时,常用的还原剂应该是硫脲和抗回血酸混合液。抗坏血酸能起到稳定作用。
二 关于上机操作定容
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢?正常么?
肯定不正常,出现这种情况,最大的可能性应该是出在样品预处理这个步骤。
2.为什么平行样做出来的结果不平行 ?造成这方面的原因有那些?
还是预处理的问题。还有平行样是不是平行的判断是和样品浓度有关的,给你两个参考值,1ppb浓度的允许误差为30%,1ppm浓度的允许误差为5%,
3.添加回收率一般都是多少?70-120%?为什么做的回收有点时候总是控制不到
在这个范围呢?该怎么解决呢?
回收率一般是要求90-110
楼主的很多问题都出在前处理上,对于元素分析来说,本身含量就很低。所以对前处理要求很高,建议楼主多去了解下前处理过程,这是光谱痕量分析的前提。楼主可以考虑在用微波消解之前,将样品用硝酸浸泡过夜,再去试验