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第21楼2011/06/12
红外分光测油仪测定水中油工作规程
Spectrophotometric infrared oil meter Determination water oil
Working instruction
本规程是针对“红外分光测油仪”，制定的测量水中油的工作规程。各部门、各级别工业废水中油的标准和相关测油标准不适应该规程。非吉林北光用户不得引用。
1 油的定义
被四氯化碳溶解，并在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1产生特征吸收的物质称为碳氢化合物。能被四氯化碳溶解的碳氢化合物称为总油。总油通过硅酸镁被吸附的油，称为动、植物油。总油通过硅酸镁不被吸附的油，称为矿物油。总油中包括动、植物油和矿物油。
2 工作环境
室温18～25℃，空气清新。
3 器具
3.1 玻璃器具：
a) 50mL和100mL容量瓶若干只；
b) 脱水柱若干只；
c) 50mL和500mL量筒若干只；
d) 动、植物油吸附柱；
e) 50mL烧杯若干只。
3.2 其他器具：
a) 射流萃取器；
b) 万分之一天平；
c) 10mL称量瓶。
4 化学试剂
a) 测油专用四氯化碳；
b) 无水硫酸钠；
c) 测油专用（60-100）目硅酸镁；
d) 分析纯以上苯、异辛烷和正十六烷各一瓶。
5 注意事项
6.1 对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。
6.2 对所用的50mL和100mL容量瓶、量筒、烧杯等所用器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。
6.3 硅酸镁和无水硫酸钠必须经四氯化碳冲刷检验合格后使用。
6.4 严禁使用一切塑料器具做测油工具。
6.5 严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。
6 油标准溶液的配制
取正十六烷6.5mL、异辛烷2.5mL和苯1.0mL置入到50 mL容量瓶中，摇匀。称为标准油。然后，用10 mL称量瓶称取标准油1.00克置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是10.0克/升油标准溶液。然后，再取浓度10.0克/升油标准溶液10mL，置入到另一100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是1.00克/升油标准溶液。
分别取1.00克/升油标准溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL加入到各个50 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是（5、10、20、40、80）mg/L油标准溶液。
7 取样体积
7.1清洁水的取样体积
清洁水是指无污染的源头水、地下水和自来水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于1000mL，萃取比1000：20。取水样体积1000mL，四氯化碳20mL。用1000mL射流萃取器萃取。方法检出限0.008mg/L。测量范围：(0.008~1.6) mg/L。
当要进行环境本底监测，需要超低浓度的监测，可采用连续萃取的方法。具体的萃取方法是：取1000mL水样加入到射流萃取瓶中，再加入20mL四氯化碳，萃取2次。分层后，放出全部四氯化碳，多带点水没问题。约100mL。然后，弃掉萃取瓶中的水样，再加入新的同一水样1000mL。再将约100mL的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反复操作10次，共用水样10000mL，四氯化碳20mL。最终，萃取比10000：20。实际取水样体积10000mL，四氯化碳20mL。最后等待分层后，将四氯化碳经无水硫酸钠吸水后，置入比色皿中测量。方法检出限0.0008mg/L。测量范围：(0.0008~0.16) mg/L。
7.2轻度污染的水取样体积
轻度污染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于500mL，萃取比500：20。取水样体积500mL，四氯化碳20mL。用1000mL或500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.016 mg/L。测量范围：(0.016~3.2) mg/L。
7.3工业排放的废水取样体积
工业排放的废水是指生产企业排出到企业界外处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于20mL。萃取比20：20。取水样体积20mL，四氯化碳20mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.4 mg/L。测量范围：(0.4~80) mg/L。
7.4工业内部的废水取样体积
工业内部的废水是指企业界内各处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于5mL。萃取比5：50。将样品摇匀，取样品体积5mL，四氯化碳50mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限4mg/L。测量范围：(4~800) mg/L。当浓度超过800 mg/L，请用四氯化碳稀释100倍后测量。在注册表中键入100倍。测量范围：(400~80000) mg/L。
取样体积和测油应用范围见表1。当测量结果超出测量范围，可用四氯化碳稀释100倍后测量。并在注册表中键入100。假若，测量结果还超出测量范围，请再稀释100倍后测量，并在注册表中键入10000。
表1
应用范围
取样体积(L)
萃取比
检出限(mg/L)
测量范围(mg/L)
环境本底监测
10000
1000*10:20
0.0008
0.0008~0.016
清洁水
1000
1000:20
0.008
0.008~0.16
轻度污染的水
500
500:20
0.016
0.016~3.2
工业排放的废水
20
20:20
0.4
0.4~80
工业内部的废水
5
5:50
4
4~800
产品过程监测
5
5:50*100
400
400~80000
注：表中1000*10代表每次取1000毫升水样，一共取10次。表中50*100代表测量结果超出测量范围，用四氯化碳稀释100倍。并在注册表中键入100。
采样体积的特别规定：
a) 测量轻度污染的样品（尤其是环境监测），萃取比必须25左右，采样体积必须在
500mL左右。
b) 测量工业排放的废水样品，萃取比须在1左右，采样体积必须在20mL左右。
c) 测量工业内部的废水样品（尤其是产品过程监测），萃取比必须在0.1左右，采样体积必须在5mL左右。
在注册表中键入实际采样体积和实际四氯化碳体积。
8 仪器操作
a) 打开计算机和主机，选择“测量水体”功能。恢复成厂家给定的参数。
b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主机，调整零点和满度。
c) 点“建立平台”，结束后，取出四氯化碳空白液。随机测量（5、10、20、40、80）
mg/L油标准溶液验证仪器准确度。
d) 置入样品待测液测量。键入文件名、萃取剂体积（mL）和水样体积（mL）。用鼠标点“宽范围测量”。测量结果就是最终结果（mg/L）。
9 矿物油和动、植物油的区分
以上的测量结果均是总油。将被测量的总油，再通过硅酸镁吸附后测量。测量的含油量是矿物油，被吸附的油称为动、植物油。
将测油专用（60-100）目硅酸镁加入6%水份，摇匀。置入直径10毫米吸附管100毫米深（厂家备件）。再将测量后的总油通过该吸收管吸附后，再测量含油量。测量值是矿物油。
动、植物油=总油-矿物油。
食品、餐饮业排放的废水测量的总油，按动、植物油计算。不必经硅酸镁吸附。
石油、化工排放的废水测量的总油，按矿物油计算。不必经硅酸镁吸附。
生活、工业混合排放的废水测量的总油，须经硅酸镁吸附，分别测量求出矿物油和动、植物油。
10 测量报告
将测量的油品结构图，测量的各个波数的吸光度和测量结果，用鼠标点打印即可。
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第22楼2011/06/12
红外分光测油仪测定土壤中油操作规程
Spectrophotometric infrared oil meter Determination oil soil
Rules of operation
本规程是吉林北光“红外分光测油仪”测量土壤中油的仪器操作规程。各部门、各级别测量土壤中油的标准和相关测油标准不适应该规程。非吉林北光用户不得引用。
1 油的定义
被四氯化碳溶解，并在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1产生特征吸收的物质称为碳氢化合物。土壤中能被四氯化碳溶解的碳氢化合物称为总油。总油通过硅酸镁被吸附的油，称为动、植物油。总油通过硅酸镁不被吸附的油，称为矿物油。总油中包括动、植物油和矿物油。
2 原理
将土壤用水充分泡解搅拌后，加入四氯化碳搅拌提取。然后分离出残渣和水，剩余的四氯化碳脱水后测量。操作流程：称取土壤→加入水溶解→加入四氯化碳→搅拌提取→过滤→分离水和四氯化碳→扫描测量。
3 工作环境
最佳室温20℃，空气清新。
4 器具
4.1 玻璃器具：
a) 250毫升磨口三角瓶若干只；
b) 直径50毫米玻璃漏斗若干只；
c) 100毫升量筒若干只；
d) 250毫升梨形萃取瓶若干只。
4.2 其他器具：
a) 精度0.01克天平 1台；
b) 磁力搅拌器若干台；
c) 脱脂棉若干。
5 化学试剂
a) 测油专用四氯化碳；
b) 测油专用（60-100）目硅酸镁。
6 注意事项
6.1 对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。
6.2 对所用的250毫升磨口三角瓶、直径50毫米玻璃漏斗、250毫升梨形萃取瓶必须经四氯化碳检验合格后方可使用。
6.3 硅酸镁和脱脂棉必须经四氯化碳冲刷检验合格后使用。
6.4 严禁使用一切塑料器具做测油工具。
6.5 严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。
7 土壤的前处理方法
将土壤用水充分泡解搅拌后，加入四氯化碳搅拌提取。然后分离出残渣和水，剩余的四氯化碳脱水后测量。操作流程：称取土壤→加入水溶解→加入四氯化碳→搅拌提取→过滤→分离水和四氯化碳→扫描测量。
7.1 江、河中底泥的样品处理：
a) 取两份底泥各5克。一份到烘干箱烘干120℃ 2小时后称重，该重量为标干重量；
b) 另一份置入到250毫升磨口三角瓶中加入100毫升水搅匀，再加入40毫升四氯化碳，放入磁力搅拌棒，盖好瓶盖，搅拌30分钟；
7.2 风干后的样品处理：
a) 称取5克样品置入到250毫升磨口三角瓶中加入100毫升水搅匀，再加入40毫升四氯化碳，放入磁力搅拌棒，盖好瓶盖，搅拌30分钟；
8 土壤样品的分离
将直径50毫米玻璃漏斗颈部塞入脱脂棉约15毫米深（注意：不要加滤纸）。再将搅拌后的样品和四氯化碳一同通过直径50毫米玻璃漏斗过滤到250毫升梨形萃取瓶中或射流萃取器底瓶中。用水洗刷磨口三角瓶中的残渣到玻璃漏斗中。过滤后弃掉残渣，待萃取瓶或射流萃取器底瓶分层后，放出四氯化碳经无水硫酸钠脱水后移入比色皿中，有点颜色，不影响测量。待测。去掉过滤后的梨形萃取瓶或射流萃取器底瓶中的水，用四氯化碳冲刷。备用。
9 仪器操作
a) 打开计算机和主机，选择“测量固体”功能。恢复成厂家给定的参数。
b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主机，调整零点和满度。
c) 点“建立平台”，结束后，取出四氯化碳空白液。置入样品待测液测量。例如：键入文件名“菜田土”、萃取剂体积（mL）40和固体重量（克）4.5（标干重量）。用鼠标点“宽范围测量”。测量结果就是最终结果（mg/kg）。
10 检出限及测量范围
取样量5克，用四氯化碳提取液40毫升。该方法的检出限是3 mg/kg。测量范围是（3-500）mg/kg。增大取样量可降低检出浓度，对测量低污染样品有利。一般最大取样量不超过50克。否则，会影响提取效果。
11 矿物油和动、植物油的区分
以上的测量结果均是总油。将被测量的总油，再通过硅酸镁吸附后测量。测量的含油量是矿物油，被吸附的油称为动、植物油。
将测油专用（60-100）幕硅酸镁加入6%水份，摇匀。置入直径10毫米吸附管100毫米深（厂家备件）。再将测量后的总油通过该吸收管吸附后，再测量含油量。测量值是矿物油。动、植物油=总油-矿物油。
12 测量报告
将测量的油品结构图，测量的各个波数的吸光度和测量结果，用鼠标点打印即可。
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第23楼2011/06/12
红外分光测油仪测定苯酚操作规程
Spectrophotometric infrared oil meter Determination phenol
Rules of operation
本规程是吉林北光“红外分光测油仪”测量苯酚的仪器操作规程。各部门、各级别测量苯酚的标准不适应该规程。非吉林北光用户不得引用。
1 工作原理
被四氯化碳溶解，并在波数3037cm-1产生特征吸收的物质称为苯酚的特征吸收。该吸收强度与苯酚的浓度成正比。只要测量特征吸收的强度，即可计算出苯酚的浓度值。
2 器具
2.1 玻璃器具：
a) 250毫升磨口三角瓶若干只；
b) 直径50毫米玻璃漏斗若一只；
c) 100毫升量筒一只；
d) 50毫升容量瓶若干只。
2.2 其他器具：
a) 精度0.01克天平 1台；
b) 磁力搅拌器若干台；
c) 脱脂棉若干
d) 50mL大气吸收管若干只；
e) 2升/分气体流量计若干只。
3 化学试剂：
a) 测油专用四氯化碳；
b) 无水硫酸钠。
4 工作环境：
最佳室温20℃，空气清新。
5 注意事项
5.1 对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。
5.2 对所用的玻璃器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。
5.3 对无水硫酸钠必须经四氯化碳冲刷检验合格后使用。
5.4 严禁使用一切塑料器具做测油工具。
5.5 严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。
6 苯酚标准溶液的配制
用称量瓶称取1.00克分析纯苯酚置入100mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，并稀释到刻度，摇匀。浓度是10.0克/升。然后，取10.0克/升标液5.0mL，置入到50mL容量瓶中，用四氯化碳定容到刻度，摇匀。浓度是1.00克/升苯酚标液。标准系列的配制：分别取1.00克/升苯酚标液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL，分别置入到各个50mL容量瓶中，摇匀。浓度分别是(5、10、20、40、80)mg/L苯酚。
7 仪器校正
用四氯化碳调整满度后，“建立平台”后。取出四氯化碳空白液，将80mg/L苯酚标液置入比色皿中。用鼠标点“单项目测量”弹出对话框，点击“测量苯酚”。然后点击“校正”
将左下角的滚动条拖到80%。点击空白区，弹出注册对话框，键入文件名，随意。点击“窄范围测量”，观察测量结果。请计算出新的系数。新的系数=标准值/测量值×旧系数。假设，测量值是88mg/L，标准值是80mg/L，旧系数是123。新的系数=80/88×123=112。然后，点
击“校正”，在左下角处的系数更改成112即可。在测量一次验证即可。
8 水样的前处理 检出限 测量范围
取水样1000mL(工业废水取20mL)，置入到射流萃取器中，加入20mL四氯化碳，射流萃取3次，待分层后，通过无水硫酸钠吸水后，放入比色皿中测量苯酚。该水样的方法检出限0.01mg/L(工业废水0.5mg/L)苯酚。水样的最佳测量范围 (0.01-1.6)mg/L。工业废水测量范围(0.5-80)mg/L苯酚。提高取样量会提高方法灵敏度，降低检出浓度。对测量低浓度有利。
9 土壤的前处理方法：将土壤用水充分泡解搅拌后，加入四氯化碳搅拌提取。然后分离出残渣和水，剩余的四氯化碳脱水后测量。操作流程：称取土壤→加入水溶解→加入四氯化碳→搅拌提取→过滤→分离水和四氯化碳→扫描测量。
9.1 江、河中底泥的样品处理：
a) 取两份底泥各5克。一份到烘干箱烘干120℃ 2小时后称重，该重量为标干重量；
b) 另一份置入到250毫升磨口三角瓶中加入100毫升水搅匀，再加入40毫升四氯化碳，放入磁力搅拌棒，盖好瓶盖，搅拌30分钟；
9.2 风干后的样品处理：
a) 称取5克样品置入到250毫升磨口三角瓶中加入100毫升水搅匀，再加入40毫升四氯化碳，放入磁力搅拌棒，盖好瓶盖，搅拌30分钟；
10 土壤样品的分离
将直径50毫米玻璃漏斗颈部塞入脱脂棉约15毫米深（注意：不要加滤纸）。再将搅拌后的样品和四氯化碳一同通过直径50毫米玻璃漏斗过滤到250毫升梨形萃取瓶中或射流萃取器底瓶中。用水洗刷磨口三角瓶中的残渣到玻璃漏斗中。过滤后弃掉残渣，待萃取瓶或射流萃取器底瓶分层后，放出四氯化碳经无水硫酸钠脱水后移入比色皿中，有点颜色，不影响测量。待测。去掉过滤后的梨形萃取瓶或射流萃取器底瓶中的水，用四氯化碳冲刷。备用。
11 “测量固体”功能的仪器操作 检出限 测量范围
a) 打开计算机和主机，选择“测量固体”功能。恢复成厂家给定的参数。
b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主机，调整零点和满度。
c) 点“建立平台”，结束后。取出四氯化碳空白液。置入样品待测液测量。例如：键入文件名“菜田土”、萃取剂体积（mL）40和固体重量（克）4.5（标干重量）。用鼠标点“窄范围测量”。测量结果就是最终结果（mg/kg）苯酚。当取样5克，用40毫升四氯化碳提取，检出限是4mg/kg苯酚。测量范围(4-600)mg/kg苯酚。增大取样量可降低检出浓度，对测量低污染样品有利。一般最大取样量不超过50克。否则，会影响提取效果。
12 气体样品的处理
取50mL气体吸收管加入20mL四氯化碳，接通2升/分气体流量计到射流萃取器抽真空功能，调整流量0.5升/分。采样10分钟。野外采样需要大气采样器。然后换算成标准状态下的体积。
13 “测量气体”功能的仪器操作 检出限 测量范围
a) 打开计算机和主机，选择“测量气体”功能。恢复成厂家给定的参数。
b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主机，调整零点和满度。
c) 点“建立平台”，结束后。取出四氯化碳空白液。置入样品待测液测量。例如：
键入文件名“车间空气”、萃取剂体积（mL）20和气体体积（升）4.9（标准状态体积）。用鼠标点“宽范围测量”。测量结果就是最终结果（mg/m3）苯酚。当取样4.9
升（标准状态体积），用20毫升四氯化碳吸收，检出限是2mg/m3苯酚。测量范围(2-320)mg/m3苯酚。由于，四氯化碳挥发性较大，采样时间不要过长。一般在5分钟左右。主要根据采样时的温度决定采样时间。
14 测量报告
将测量的结构图，显示的测量结果，用鼠标点打印即可。
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zwyu
第24楼2011/06/12
终于贴完啦，喘口气。。。
欢迎大家对上文资料进行讨论，有一说一。我先说两点不成熟的想法，抛砖引玉：
①我特别想知道“电调制钨灯”的寿命问题。在紫外版tutm老师的一个帖子中，我有提到过脉冲闪烁氙灯的寿命，比如安捷伦推出的瓦里安的Cary 50的升级版Cary 60紫外可见分光光度计，氙灯寿命已从闪烁10亿次提高到了30亿次，一般预计寿命是10年。在该帖中也有诸多版友（包括我）对电调制钨灯的寿命持悲观态度，认为其无法实现。可是，这家“红外分光测油仪”的厂家，人家竟然早就开始用电调制的钨灯啦，还多次极其形象的描述了其工作状态：“一闪一闪的。。。”
不过，从上下文中也能看到，这个“电调制钨灯”人家现在已经不用了，改用“专用红外光源”。如果我猜测无误的话，应该就是“电调制红外光源”，这个在很多NDIR的红外气体分析仪上能够看到，这种光源的寿命一般在3年左右。究其改用光源的原因，除了新红外光源“可见区能量更小”外，是不是也考虑到了“电调制钨灯”的寿命问题？
关于“电调制钨灯”还有一个我想不明白的地方。众所周知，钨灯属于“热辐射光源”，该种光源特性决定了它发射出的光谱对激励的响应时间等与元素灯、氘灯等“气体放电灯”不同，这也是为什么原子吸收中只有“氘灯扣背景”，没有“钨灯扣背景”的原因。若钨灯能在电调制模式下很好的工作，那“氘灯扣背景”+“钨灯扣背景”岂不是无敌了？塞曼扣背景、自吸扣背景等等还不快快退散！。。。然而，现实却不是这样的，“钨灯扣背景”只存在于上古文献中。即使不谈AA，只谈IR，对光源的响应时间要求确实会降低。但为了保证一定的扫描速度，在不用“机械调制”而采用“电调制”的前提下，想让“电调制”发挥应有的功效，这个扫描速度我算了算，很可能到不了该厂家资料中所说的20S/次，即使是对光谱分辨率的要求低的令人发指。
②我注意到的另外一个问题是，这些文章中多次强调了“前分光”与“后分光”的区别。确实，就常见的光栅式分光光度计而言，给我的印象确实是紫外大多是“前分光”，红外大多是“后分光”。可该厂家特别强调了红外分光测油仪也应该是“前分光”！究其原因，我想应该是传统红外光栅分光光度计之所以采用“后分光”结构，是为了尽量消除环境热辐射的本底干扰。但该厂家由于采用了“电调制光源”，可能可以一定程度上无视这些环境热本底的干扰。可问题来了，熟悉AA的朋友可能知道，原子吸收的光源也常用脉冲点亮的工作方式，但是其光路结构还是大多采用“后分光”，其原因恰恰还是为了尽可能消除原子化时的热辐射干扰，也就是说，脉冲调制光源模式抗“热辐射”干扰的能力还不是完美的。所以，回到红外分光测油仪，“前分光”还是“后分光”，这还是个问题。
