abc_1982
第94楼2011/06/17
1. 振荡时间长了对结果没有影响的,不要不短就可以了,太短了回导致杂质和吸附剂接触不充分,影响净化效果。
2.GCB对色素的去除,一般可以做到去除80-90%(前提是石墨化碳的量要求够),随着GCB量的加大,一般可以样品溶液净化为淡黄色或无色,。我想请问一下老师,您目前净化方法也是采用的AOAC方法吗?您目前GCB的用量是多少mg/ml。
abc_1982
第95楼2011/06/17
呵呵,这些基质都是你提取出来溶在提取液里的,这些干扰物很难清除干净,对于简单的样品,如食品类样品大部分不会出现基质干扰(某些干燥的、有油脂的样品例外)。有些复杂样品(比如茶叶、中药、香料、肝脏、柑桔油这类样品)无论你使用什么方法也会存在基质效应。这与方法本身有关,因为如果基质中含有与被测物结构相似的杂质时,很难通过样品预处理过程除去。当然,通过一些诸如调节萃取剂、调节PH、加盐、改变体积比、加水、吸附剂等手段也可以起到一定作用。
基质效应在质谱仪器上表现的更为明显,目前采用QuEChERS方法的,一般都采用基质加标曲线来校正的。
abc_1982
第100楼2011/06/17
1、据我了解,QuEChERS方法目前在药品行业还没有什么应用,因为QuEChERS方法开发的初衷是针对残留的,要药品行业好像这一块很少。
2.QuEChERS方法其实就是基质分散萃取技术,通过将吸附剂直接加入到样品中,利用吸附剂吸附干扰,在通过离心的方法去除,与传统SPE柱中的"逆向"比较相似,只是表现的形式不同而已。传统的SPE经常被用来进行QuEChERS中的净化,在农残的检测上,分散基质萃取能提供更高的回收率,而且操作更快,更简单也更便宜。许多检测的同行认为SPE是净化的首选,使用传统的SPE,其实也意味着使用固相萃取装置,真空泵,繁多的预处理步骤(活化,上样,淋洗,洗脱),收集管,流量控制,溶剂挥发,小心的操作等。
3.萃取步骤减少是回收率提高的一个方面,同时净化方法的改变也比采用普通的SPE技术提供更高的回收率;还有,QuEChERS方法引入了内标,也对回收率的提高有一定的帮助。
dong3626
第102楼2011/06/17
是用AOAC的方法,15mL的管子,吸取6mL的萃取液,里面的填料是:400 mg PSA ,400 mg GCB, 1200 mg MgSO4 。