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  • jiaocan

    第218楼2011/10/31

    QuEChERS方法最多还是用于食品领域的，该方法本身就是在方法的便捷和较高的灵敏度之间找到一个平衡，所以一般都是选择质谱检测。对于复杂基质的样品您可以结合别的净化手段如GPC加以净化，特别是高色素高脂肪的样品。中草药的样品一般都是建议减少称样量的，如2g，加水多少是根据样品本身的含水量决定的，加完水保证含水量80%比较合适，加水不宜太多否则下一步的盐析包不能使水和乙腈充分的分层（建议分析时加10ml水10ml乙腈）。如果您下一步使用盐析包可以不用酸化乙腈，加入1%HAc后一般PH是5-5.5左右。最后提取液净化我们一般都是用C18，PSA，Carb针对不同基质按不同比例结合净化的，你也可以试试，也许会对小分子杂质去除有帮助。

    tjww(tjww) 发表:QuEChERS法对复杂基质的处理还是要大大改进啊。中药农残的测定，是不是要5g以下的样品？需要加入多少的水啊？加入1%HAc的乙腈是不是要用PH试纸测一下PH？用PSA净化后，还是有许多小分子杂质，这些小分子杂质有什么有效的办法去除么？

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  • tjww

    第221楼2011/10/31

    我用的是岛津的GPC-GC/MS做农残分析的，用的是AOAC版的QuEChERS法，5g药材+10ml水，在MS的scan模式下没有找到农药的峰，应该和样品的粉碎度有关吧?我就是用研钵研磨了下，干的样品怎么匀质啊？

    jiaocan(jiaocan) 发表:QuEChERS方法最多还是用于食品领域的，该方法本身就是在方法的便捷和较高的灵敏度之间找到一个平衡，所以一般都是选择质谱检测。对于复杂基质的样品您可以结合别的净化手段如GPC加以净化，特别是高色素高脂肪的样品。中草药的样品一般都是建议减少称样量的，如2g，加水多少是根据样品本身的含水量决定的，加完水保证含水量80%比较合适，加水不宜太多否则下一步的盐析包不能使水和乙腈充分的分层（建议分析时加10ml水10ml乙腈）。如果您下一步使用盐析包可以不用酸化乙腈，加入1%HAc后一般PH是5-5.5左右。最后提取液净化我们一般都是用C18，PSA，Carb针对不同基质按不同比例结合净化的，你也可以试试，也许会对小分子杂质去除有帮助。

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  • jiaocan

    第222楼2011/10/31

    药材本身经过处理时会损失一些农药，一般的药材质地都比较硬但不脆，所以处理起来比较麻烦，如果直接研磨会产生高温而且粉碎效果不是很好；最好是加干冰一起冷冻一会儿再均质

    tjww(tjww) 发表:我用的是岛津的GPC-GC/MS做农残分析的，用的是AOAC版的QuEChERS法，5g药材+10ml水，在MS的scan模式下没有找到农药的峰，应该和样品的粉碎度有关吧?我就是用研钵研磨了下，干的样品怎么匀质啊？

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  • fenxian

    第223楼2012/01/06

    进来好好学习一下

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  • tjww

    第224楼2012/03/13

    QuEChERS原始版本用了氯化钠而AOAC2007方法中用的是醋酸钠，两者有什么区别、作用有什么不同？可不可以氯化钠和醋酸钠一起使用？

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  • tjww

    第225楼2012/03/13

    QuEChERS原始版本 在提取这一步用的是无水硫酸镁和氯化钠，而AOAC版用的是无水硫酸镁和醋酸钠，氯化钠和醋酸钠作用有什么不同么？哪种净化更优？有的文献是氯化钠和醋酸钠一起使用，可以么？

    abc_1982(abc_1982) 发表:是的，目前该方法还主要应用在食品领域。QuEChERS刚开始时是针对水果、蔬菜中多农残提取的一个方法，但是现在它已被采用在越来越多领域（比如，兽药，多环芳烃与抗生素等）检测越来越多的不同样品（比如血浆、肉、土壤）。但是相比较与农产品中的农药检测方法来说，后面的方法还没有经过广泛的数据验证。

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  • jiaocan

    第226楼2012/03/13

    可以说这是AOAC方法的一个改良，因为不同样品中的上百种农药，大概有10种农药的回收很容易受PH的影响，而过程中使用PH＝5的缓冲液是不错的解决方法，因此AOAC方法中引入了醋酸缓冲液。可以一起使用醋酸钠和氯化钠，不过没什么必要。

    tjww(tjww) 发表:QuEChERS原始版本用了氯化钠而AOAC2007方法中用的是醋酸钠，两者有什么区别、作用有什么不同？可不可以氯化钠和醋酸钠一起使用？

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  • zhangfen

    第227楼2012/03/20

    现在做实验正用到这个方法，很有用！

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  • zhangfen

    第228楼2012/03/30

    非常有用，我现在正在做用这种方法前处理

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  • arvid2007

    第229楼2012/03/30

    期待您的到时反馈啊，您是做哪方面的前处理呢？

    zhangfen(zhangfen) 发表:非常有用，我现在正在做用这种方法前处理

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