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abc_1982
第63楼2011/06/16
采用这些步骤匀“浆机打完用抽滤瓶抽滤后，再经旋转蒸发仪和氮吹处理净化样品”前处理样品，一是这些步骤没有净化功能，都是提取、浓缩等步骤；二是这些步骤会非常的繁琐，采用旋蒸和氮吹非常的费时、费力，对于提高样品处理通量是非常不利的。。QuEChERS方法步骤已经非常简单，采用的基质分散固相萃取技术和质谱仪器的高灵敏度，可以省去样品浓缩步骤（非绝对）；同时鉴于乙腈和一些仪器的兼容性，一般也不需要进行溶剂转换。传统的前处理方法会采用大量的溶剂去萃取目标化合物，然后再花费大量的时间去浓缩，这些在QuEChERS方法中都很好的避免了，QuEChERS方法采用的样品：萃取溶剂比例通常是1:1的关系（数据验证，对于高湿度样品，采用这个比例绝大部分的农药回收率可以得到保证），这就减少了样品浓缩的步骤。
langhuashang(langhuashang) 发表:QuEChERS净化技术和匀浆机打完用抽滤瓶抽滤后，再经旋转蒸发仪和氮吹处理净化样品有什么区别啊？QuEChERS净化技术是不是能减少步骤，提高效率呢？说真的做农残没有用过QuEChERS，感觉很是新颖！
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abc_1982
第65楼2011/06/16
1. 目前商品化QuEChERS试剂盒的都是采用的聚丙烯离心管，没有数据显示聚丙烯离心管会吸附农药，但是最好采用螺口的离心管，这样密封性会好一点。
2.无水硫酸镁与水放热确实会使离心管的温度升高很多，一般采用已经提取完后加入盐析包，加入后要求理解剧烈振荡，这样可以将热量散出去；有条件的可以在样品粉碎是加入干冰，或样品粉碎后放入冰箱过夜降温后再处理，这样也可以减少损失。
3.曲线得到的浓度是否就是最终浓度，主要取决于您的样品处理流程，也就是您取了多少mL的萃取液净化和最后定容体积，找到这个关系就可以知道您样品中的真实浓度了。
4.净化后如果直接进LC-MS分析，可以不用溶剂转换；溶剂转换时氮吹到近干，再加入少量的待转换溶剂，再氮吹至近干定容即可。
5.这个问题就看个人想法了，过膜肯定会对柱子有一点的保护，我们一直采用的过膜，未见膜对农药有明显吸附。
6.对于干性样品，特别是茶叶类基质复杂的，一般我是采取减少称样量和加水浸泡，我们一直也是这样操作。dong3626(dong3626) 发表:问题：
1、用于提取的离心管是什么材质的？自己购买的聚丙烯的离心管是否对提取有影响，比如说吸附农药？
2、在第一步提取的过程中，加入填料之后，会放热，离心管温度还是蛮高的，会不会对农药的回收率有影响？有些农药貌似对温度比较敏感。
3、用这个方法检测的时候，计算结果怎么算，？比如说曲线得到的浓度是0.2ppm，那样品中含有的量呢？就是0.2ppm么？
4、净化后氮吹，是否要吹干？还是说留一点？
5、净化之后是否需要再用0.45um或者0.22um的滤膜过滤?如果用的话，对农药是否有吸附?不用会不会对柱子有损？
6、如果是含水量较少的样品，比如说茶叶，我现在是称取3.75g的茶叶，加入11.25g的水，使含水量高点，这样做是否合理？
谢谢！
