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  • 老多_小多

    第11楼2011/06/20

    你的被测物质性质不太一样，回收率都要好还是很难做到
    这样的问题比较难，只要靠充分的资料结合试验多弄，你可以考虑固相萃取净化样品

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  • guizi1985

    第12楼2011/06/20

    是啊！看样子，现在只能用固相萃取的方法净化了！可是问题是现在回收还达不到，进行净化试验，药物多少会有损失。怎样将药物从基质中最大可能的提取出来？

    老多_小多(emoc98311) 发表:你的被测物质性质不太一样，回收率都要好还是很难做到
    这样的问题比较难，只要靠充分的资料结合试验多弄，你可以考虑固相萃取净化样品

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  • pfizer2001

    第13楼2011/06/20

    用固相萃取吧，你的分离已经不错了，你老板很差劲，应该直接进液质联用，看的文章好多都造假的，不要参考他们的了
    自己用SPE 净化吧！

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  • guizi1985

    第14楼2011/06/20

    嗯~~呵呵！
    我现在在想两个方案：1.液液萃取之后过HLB固相柱。
    2.用有机试剂水溶液提取之后过柱子，如果杂质还是多就在液液萃取。呵呵 好麻烦啊！
    当然前提是还是要分部做，考察每个环节中药物的提取回收率。

    pfizer2001(pfizer2001) 发表:用固相萃取吧，你的分离已经不错了，你老板很差劲，应该直接进液质联用，看的文章好多都造假的，不要参考他们的了
    自己用SPE 净化吧！

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  • boboenid007

    第15楼2011/06/20

    赞！！老板肯定不懂！

    pfizer2001(pfizer2001) 发表:用固相萃取吧，你的分离已经不错了，你老板很差劲，应该直接进液质联用，看的文章好多都造假的，不要参考他们的了
    自己用SPE 净化吧！

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  • zhetengwang

    第16楼2011/06/20

    可能要结合SPE来处理。

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  • guizi1985

    第17楼2011/06/20

    是啊！在做！这次用乙腈和乙腈/二氯甲烷（1：1）进行比较提取，氮气吹干，10%甲醇3ml溶解，过HLB柱。明天看看结果。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:可能要结合SPE来处理。

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  • happy水中月

    第18楼2011/06/21

    希望看到你过完HLB柱子的色谱图。前段时间也做药物残留，基质比较复杂，所以大多数的都需要过SPE柱子的，即使这样也是有很多无法能够完全分离的。还有就是如果你做混标的回收率的话比较不好达到要求，如果一个个添加的话就比较好做，这个具体什么原因我也说不明白。

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  • guizi1985

    第19楼2011/06/21

    用乙腈提取，涡旋2min，超声15min,振荡15min,乙酸锌沉淀蛋白，氮气吹干后10%甲醇3ml溶解残渣，过HLB柱
    活化:3ml甲醇，3ml水平衡， 上样，10%甲醇水3ml淋洗，甲醇3ml洗脱，吹干1ml定容，结果：

    过柱方法采用了HLB通用过柱方法，杂质没洗掉，3号主要药物洗掉一大半，是不是淋洗应该好好摸索啊？
    我估计上样时就有药物掉下来了！溶解残渣是不是应该酸化上样？

    水中月(lianlxh) 发表:希望看到你过完HLB柱子的色谱图。前段时间也做药物残留，基质比较复杂，所以大多数的都需要过SPE柱子的，即使这样也是有很多无法能够完全分离的。还有就是如果你做混标的回收率的话比较不好达到要求，如果一个个添加的话就比较好做，这个具体什么原因我也说不明白。

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  • 老多_小多

    第20楼2011/06/21

    要摸索一个方法是不容易，只有一个一个添加才能寻找一个最合适的条件

    水中月(lianlxh) 发表:希望看到你过完HLB柱子的色谱图。前段时间也做药物残留，基质比较复杂，所以大多数的都需要过SPE柱子的，即使这样也是有很多无法能够完全分离的。还有就是如果你做混标的回收率的话比较不好达到要求，如果一个个添加的话就比较好做，这个具体什么原因我也说不明白。

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