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  • zcyhappy13

    第11楼2011/06/24

    我就是按国标GB5009的标准来处理的。

    dahai15145(dahai15145) 发表:你应该再看看国标GB5009里面的砷检测

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  • zcyhappy13

    第12楼2011/06/24

    可能真的是我赶酸赶得不够尽，今天我做了十几个样品，最后都是只剩1~2毫升，当定容到25ml的目前都没有再出现产生大量气泡很悬浮物的情况，有两个我是定容到10ml的（因为容量瓶不够了），但是都出现了少量的气泡。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主的问题很典型，相信好多版友都遇到过
    我个人认为是你赶酸不彻底的原因造成的
    就像你说的，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色
    应该是氮氧化物，是残留的硝酸和硫脲反应的结果

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  • shiyanshi

    第13楼2011/06/24

    标准溶液里的硫酸浓度太高了，最好跟你样品里的硫酸浓度差不多就行了，把载流也换成低浓度的硫酸，你测出来的效果会更好!

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  • wpl369

    第14楼2011/06/24

    赶酸不彻底，我安装仪器时，由于着急，就进行过如此操作，结果现象和LZd的一样。虽然砷对PH要求不是很严，但酸太多了肯定是不行的

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  • wpl369

    第15楼2011/06/24

    变黑说明消化不彻底，还有未消化的物质。再加酸试试，黑色会下去吧

    zcyhappy13(zcyhappy13) 发表:如果是赶得只剩2ml的话好像它很容易变黑，我碰到过很多次，所以现在我一般都是剩5~10ml的样子。我的标准是0.5ml 1ug/l的As/标+25ml H2SO4+5g硫脲，定容到50ml，载流液用的是5%的硝酸，还原剂用的是2%KBH4。那像现在我这样产生大量气泡的情况，测定结果是否还可用？谢谢！！！

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  • coffee8

    第19楼2011/06/24

    当然会有影响，砷在消解过程中，是被氧化成五价，测定前需要还原成三价，
    赶酸不彻底，会有大量的酸存在，组织还原工作的顺利完成，不能保证所有的五价砷完全还原成三价砷，
    直接就影响到最终的测定结果！

    zcyhappy13(zcyhappy13) 发表:如果是赶酸不完全，那对测定结果本身是否会有影响？谢谢！！！

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  • coffee8

    第20楼2011/06/24

    剩2毫升变黑，说明没有消解完全
    剩5—10毫升肯定会剩余过量的酸

    zcyhappy13(zcyhappy13) 发表:如果是赶得只剩2ml的话好像它很容易变黑，我碰到过很多次，所以现在我一般都是剩5~10ml的样子。我的标准是0.5ml 1ug/l的As/标+25ml H2SO4+5g硫脲，定容到50ml，载流液用的是5%的硝酸，还原剂用的是2%KBH4。那像现在我这样产生大量气泡的情况，测定结果是否还可用？谢谢！！！

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  • zcyhappy13

    第21楼2011/06/25

    可我发现用盐酸或硫酸做载流液的话空白会跟高，荧光强度上千呢，可能是我们买的算不好。昨天我专门咨询了下工程师，他说氢化物发生是建立在盐酸这个介质上的，所以他强烈建议我们用盐酸。

    shiyanshi(shiyanshi) 发表:标准溶液里的硫酸浓度太高了，最好跟你样品里的硫酸浓度差不多就行了，把载流也换成低浓度的硫酸，你测出来的效果会更好!

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  • zcyhappy13

    第22楼2011/06/25

    开始的时候是澄清的，当只有少量时才会变黑，现在我想想是不是当时我的温度开得太大了，所以容易才会变黑的。

    wpl369(wpl369) 发表:变黑说明消化不彻底，还有未消化的物质。再加酸试试，黑色会下去吧

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  • coffee8

    第23楼2011/06/25

    继续加酸消化，试一下！

    zcyhappy13(zcyhappy13) 发表:开始的时候是澄清的，当只有少量时才会变黑，现在我想想是不是当时我的温度开得太大了，所以容易才会变黑的。

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