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  • laidekeai

    第11楼2011/08/19

    用氨水是何道理,另外氨水的纯度能到达什么级别?

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:走0。1moL/L的氨水,还是挺好做的

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  • ilovewater

    第12楼2011/08/28

    基本上判断问题出在超纯水上面,ICP-MS是目前分析仪器里面对超纯水要求最高的一种仪器之一,其主要体现在对两种杂质要求较高:硼和硅,一般的超纯水机内部元器件和管路材质并非采用超纯的PVDF、PFA等材料,所以材质本身杂质析出较多,对于一般HPLC来说还可以将就,但ICP-MS就不行了。另外,一般的超纯水机选择的离子交换树脂均为普通的DOW树脂,这类树脂对于硼元素的去除效果较差,且有饱和析出的问题(也就是纯化柱一开始会将硼置换过一段时间后硼会从树脂上析出),所以硼元素含量较高,目前市面上有且仅有美国Millipore为ICP-MS开发了一款专用超纯水机,该机器采用独特的材质和带有特殊去硼功能的离子交换树脂,能确切的保证水质符合ICP-MS的测硼相关实验的需要。希望对你有所帮助。

    6815867(6815867) 发表:我们公司刚买了一台安捷伦的ICP-MS7700S,测定三氯氢硅中的微量金属杂质,练习测一个三氯氢硅样品时,测试中发现空白中B含量在0.7-1PPb左右,样品测出来有十几个PPb,但是同一个样品我们送到别的厂家测试B在扣完空白后有0.7个PPb左右,用的器皿全部为PFA材质的,不明白为什么会相差那么大,空白也不算高呀!为啥样品测试同一个样品我们和别的厂家的测试差别这么大!!!不知道B的污染从何而来!!!
    测试方法都是一样的!!!

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  • nps

    第13楼2011/10/23

    考虑了一下,应该有以下几个因素:
    1、试剂,主要是酸的纯度级别不够,建议楼主先测纯水、酸中的杂质背景。
    2、环境,包括了实验室、通风柜、操作人员的影响。建议楼主在实验室采取更严格的管理措施、清洁措施。
    3、器皿,包括使用的PFA器皿和仪器的雾化器雾化室。建议用高纯酸浸泡个器皿大于24小时后洗净进行空白背景测试。
    4、操作,主要是操作人员的操作习惯、动作对实验数据的影响。

    0.7~1ppb的B空白含量已经很高了,我这超过80ppt就算实验不合格,需要检查原因,如果是人为原因需要重做的。

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  • oyyp86462

    第14楼2011/11/16

    样品前处理不一样吧,还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下,高纯水里B的含量在20ppt以下

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  • zh980428

    第15楼2012/02/27

    请问你们的超纯水及酸 是怎么制备的,我现在也要测B,但是水和酸里B含量都很高,谢谢

    oyyp86462(oyyp86462) 发表:样品前处理不一样吧,还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下,高纯水里B的含量在20ppt以下

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  • zh980428

    第16楼2012/02/27

    oyyp86462(oyyp86462) 发表:样品前处理不一样吧,还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下,高纯水里B的含量在20ppt以下

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  • 生于八零年代

    第17楼2012/03/03

    应助达人

    超纯水在中会有B的!

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  • 光哥

    第18楼2012/03/12

    应助工程师

    水可以直接选用密理博(Millipore)的Milli-Q超纯水机,如果源水不是净化过的水的话,可以选用个国产的纯水机作为Milli-Q的源水供应。
    酸的话可以买现成的:日本的TAMA、美国的Fisher、国内生产的BASF的;如果实验室环境够好的话,也可以买个亚沸蒸馏装置自己提纯。

    zh980428(zh980428) 发表:请问你们的超纯水及酸 是怎么制备的,我现在也要测B,但是水和酸里B含量都很高,谢谢

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  • 光哥

    第19楼2012/03/12

    应助工程师

    记得硼元素和金属元素不一样,它在溶液中多以阴离子状态存在,氨水可以提供阳离子和硼阴离子结合。所以用硝酸来洗,效果远比不上用氨水来洗。

    laidekeai(laidekeai) 发表:用氨水是何道理,另外氨水的纯度能到达什么级别?

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  • strongerleon

    第20楼2012/03/22

    仪器本底太高,建议把进样系统清洗一下

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