jianceyuan
第11楼2011/06/30
HBCD在170度就会脱去HBr,所以温度全部设定在150度以下,就会看到只有一个明显的峰了。设定温度超过170度测出来得物质应该不是HBCD.特性离子应该包括632
cat2eva
第12楼2011/06/30
11楼,您说的是整个柱箱的温度不到150度?但我前面峰(8分左右)的特征离子没有632啊?最高到400为止,但400及其以下的特征离子都包括HBCD的特征离子(156,239,329)。而且我前面峰NIST检索也是HCBD,相似度在89%以上。这样能不能说明前面的峰也是HBCD(其中一同分异构体)?
damoguyan
第13楼2011/06/30
兄弟,能不能把你的条件写出来,最好带上你这个条件做出来的图我原来试过一下170度以下,好像没搞出什么结果170度HBCD会分解,但170度HBCD能气化吗?貌似比较难哦,以下是百度百科的:热稳定六溴环十二烷技术指标 外观:白色或浅灰白色粉末 溴含量≥72% 熔点:185~195℃ 分解温度:≥240℃ 挥发份 :(105℃,2h)≤0.5%
ruan651209
第14楼2011/06/30
有文献报导,168度重排,而非分解.否则它做不了阻燃剂。
mashengtao
第15楼2011/07/14
很显然HBCD在样品中发生了降解;前面第一个峰可能是HBCD脱一个溴的产物;标准谱库里面HBCD是出[M-Br]的峰;个人认为在确保标样没有问题的情况下,柱子上的降解是最大的可能,而且很难避免,如果不能用LCMS做的话,我想是不是可以试试10m或是更短一点的柱子,因为你已经用了薄涂层的DB-5MS柱;