拉拉与玻璃
第19楼2006/08/28
容量仪器的校准
目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法
2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。
表1. 常用移液管的规格
标称容量(ml) 2 5 10 20 25 50 100
容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08
(ml) B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16
水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40
时间(s) B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40
表2. 常用容量瓶的规格
标称容量(ml) 10 25 50 100 200 250 500 1000
容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40
(ml) B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80
表3. 常用滴定管的规格
标称容量(ml) 5 10 25 50 100
分度值(ml) 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2
容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10
(ml) B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20
水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100
(秒) B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100
读整前等待时间 30秒
由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求:
1. 1. 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
2. 2. 分度值为0.1℃的温度计。
3. 3. 室内温度变化不超过1℃•h–1,室温最好控制在20±5℃。
若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:
V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]
式中 I L 为盛水容器的天平读数,g 。
I E 为空容量器的天平读数,g 。
ΡW 为温度t时纯水的密度,g • ml–1。
ΡA 为空气密度,g • ml–1。
ΡB 为砝码密度,g • ml–1。