应助达人

你的标准品直接衍生的图做的也不好吗？检查一下试剂，还有衍生过程要控制好，我做BSTFA衍生的时候要求一定要吹干，少量的水蒸气对衍生试剂和反应都有很大影响。严重时试剂失效，主反应都无法进行。你用的这个试剂我没有用过，也不太清楚性质。

请问楼主这个问题解决了么？
我这两天也做到这个项目，遇到如上类似问题；换了台机器及HP-5,HP-1的柱子都是这样的情况，没有文献所说的6-8min时出的标准峰。
我用的溶剂是甲苯，衍生剂是三氟酸酐，求达人释疑呀！！急~~~

楼上用的应该是三氟乙酸酐吧

我后来用苯作溶剂做了一次，做出来了
出峰挺靠后的
或许是之前用二氯甲烷做的时候也是在后面出的峰

你可以增大标液浓度，再试一下，做个曲线看看
或许峰就在后面出来了

endtab(endtab) 发表:请问楼主这个问题解决了么？
我这两天也做到这个项目，遇到如上类似问题；换了台机器及HP-5,HP-1的柱子都是这样的情况，没有文献所说的6-8min时出的标准峰。
我用的溶剂是甲苯，衍生剂是三氟酸酐，求达人释疑呀！！急~~~

谢谢楼主答疑，因为是第一次做，我是直接用0.1ug/ml的标准使用液进样看效果的~~没有稀释，仪器条件稳定，重现性佳，做了溶剂空白和样品空白，没有文献方法上说6MIN时或8MIN时的峰响应。只在5分钟内出现2到3个较高峰。但比对图谱后觉得是三氟酸酐的。
我想请问楼主的柱流量和出峰时间是多少？会不会是衍生剂有问题？

文献的条件可能也有差别吧
周一我去看看我的条件

做过溶剂的空白没有什么杂质峰，经过衍生之后杂质峰就比较多了
这个应该更衍生剂有关系

应助达人

标准品，加标样品，空白样品同时衍生在相互比较一下谱图，就可以看出几个峰的来源，并以此判断标准品的峰。

楼主有没，我发现溶剂也会有一个小峰，但是加大浓度峰会变大