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  • 秋月芙蓉

    第11楼2011/07/12

    消解过程，样液接近棕色近黑时，需要及时补加硝酸，几滴就好，这样就不会碳化了
    过氧化氢起强氧化剂的作用，促进消化完成

    yanlele3207(yanlele3207) 发表:我用过硝酸消解，但是发生了碳化现象，所以不明白其中的机理，加入过氧化氢应注意什么，国标中说用高氯酸，但是觉得都比较危险，毕竟不是进行探索性实验，所以安全问题尤为重要。

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  • yanlele3207

    第12楼2011/07/13

    我们今天继续消解但是，样液里面有结晶析出，不知是什么物质，猜测可能是硝酸钠，因为里面含有谷氨酸钠，但是还是有大量的棕烟冒出，有结晶析出是不是因为浓缩的过头，但是又和继续冒棕烟没消解完全而矛盾，为什么？求高人指导！

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:消解过程，样液接近棕色近黑时，需要及时补加硝酸，几滴就好，这样就不会碳化了
    过氧化氢起强氧化剂的作用，促进消化完成

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  • 冰斗

    第14楼2011/07/15

    在加热的情况下，出现结晶？？
    湿法消解，：用20ml硝酸浸泡过夜，在50℃左右加热一小时左右观察溶液有没有变黑，有的话继续加浓硝酸，没有的话继续加热到110℃，等到溶液剩下10ml左右时，拿下来冷却加入高氯酸，在150摄氏度时加热5分钟左右，观察溶液有没有变黑，有的话，拿下来冷却，继续加硝酸，150℃下加热观察现象，直到溶液不再变黑，然后加热到220℃左右，直到冒大量白烟就行，用水定容。同时要求做样品空白。

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  • chenwr

    第15楼2011/07/15

    可以这种做的

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:味精的前期样液,可以直接进样测定的

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2011/07/15

    其实那个结晶，加水能溶解的，没有问题。这个样品用于石墨炉直接进样也有先例，以致不成问题

    yanlele3207(yanlele3207) 发表:我们今天继续消解但是，样液里面有结晶析出，不知是什么物质，猜测可能是硝酸钠，因为里面含有谷氨酸钠，但是还是有大量的棕烟冒出，有结晶析出是不是因为浓缩的过头，但是又和继续冒棕烟没消解完全而矛盾，为什么？求高人指导！

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