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  • fengyonghe

    第31楼2011/07/18

    计数率经常很低就该从观察用的高压调整到能谱测试高压。从观察倍率调整到能谱测试倍率。

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:零峰不是大问题。TEM里面做EDS经常出现计数率很低的情况,这总是会伴随一个很高的零峰,只要延长计数时间就可以了。但是信号峰的绝对计数必须够高。另外,要注意样品适当转向探头,否则可能出现内部吸收掩盖低含量元素。采集位置也会有影响。特别靠近样品边缘的位置可能出现制样过程造成的非晶,成分未必和体相相同。

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  • fengyonghe

    第32楼2011/07/18

    1.计数时间是否是测试时间,当时测的时候我也在场,感觉多等了几分钟左右,不知道是否需要更长的时间.并且选区选了比较多的位置,没有一点迹象计数时间、测试时间估计是指的活时间和时钟时间。我们常讲活时间、死时间。活时间是能谱仪工作计数时间,死时间是能谱仪不能工作的时间。能谱测定关心的是活时间和死时间占时钟时间的百分比,比较合适的是40%左右,不要大于60%。
    2.样品转向探头,这个只和含量有关系么,相同的测试条件,铁是能测出来的,采集位置,我选了比较多的地方,不全是边缘位置
    这点是要注意,因为Fe好测对条件的要求不是那么苛刻。高压要从观察高压降低到能谱测量高压、倍率降到几百倍即可。因为是连续固溶体不需要寻找目标颗粒。

    zhangquan3166(zhangquan3166) 发表:非常感谢您的答复,但对此我还有一些疑问
    1.计数时间是否是测试时间,当时测的时候我也在场,感觉多等了几分钟左右,不知道是否需要更长的时间.并且选区选了比较多的位置,没有一点迹象
    2.样品转向探头,这个只和含量有关系么,相同的测试条件,铁是能测出来的,采集位置,我选了比较多的地方,不全是边缘位置

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  • zhangquan3166

    第33楼2011/07/18

    谢谢楼上的朋友的无私耐心的解答,等我再测下,及时反馈结果

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  • changliboli

    第34楼2011/07/19

    01透射电镜电子束流更强,x射线信号产率更大,当相同电压下比扫描电镜的电子束流高出许多?
    02 我看提问者上传的图,mg峰出现了不过很低,几乎淹没在噪音峰背底中。

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  • changliboli

    第35楼2011/07/19

    changliboli(changliboli) 发表:01透射电镜电子束流更强,x射线信号产率更大,当相同电压下比扫描电镜的电子束流高出许多?
    02 我看提问者上传的图,mg峰出现了不过很低,几乎淹没在噪音峰背底中。

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  • zhangquan3166

    第36楼2011/07/20

    非常感谢您的回帖,请问有没有调节测试的办法使得Mg峰更强,

    changliboli(changliboli) 发表:01透射电镜电子束流更强,x射线信号产率更大,当相同电压下比扫描电镜的电子束流高出许多?
    02 我看提问者上传的图,mg峰出现了不过很低,几乎淹没在噪音峰背底中。

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  • fengyonghe

    第37楼2011/07/20

    高压调节到4千伏,Mg峰应该增强,但是Fe,Ti,Cu的峰会消失。

    zhangquan3166(zhangquan3166) 发表:非常感谢您的回帖,请问有没有调节测试的办法使得Mg峰更强,

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