你的本底好底哦！你们是什么牌子的仪器，用了多久的，有什么经验可以介绍下吗

你们只做一个指标DEHP吗？能分享下流动相和质谱参数吗？

我的仪器是WATER QUATTRO PREMIER XE,质谱参数如下：
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目标 母离子 定量/定性离子
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DMP 195.1 163.1/71/135

DEP 223.1 149.1/177

DEHP 391.1 149.1/167.1

DBP 279.1 149.1/205.1

BBP 313.1 149.1/205.1

DINP 419.1 149.1/127.3

DIDP 447.2 149.1/85.4

DNOP 391.1 261.2/113.3
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共八种。
色谱条件如下：
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时间（min） 流速（ml/min） A(纯水%) B（甲醇%）
0 0.25 50 50
1.5 0.25 0 100
3.5 0..25 0 100
4.0 0.25 50 50
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在此条件下4min内8种组分可以出完所有峰，DINP,DIDP峰形非常漂亮，没有别人文献上所说的五指峰。
但就是纯溶剂空白（色谱试剂直接上机没有任何处理）太高，主要是DEHP和DNOP，强度达到7次方左右。

大家一起来摆摆你们的条件，共同探讨下空白过高是怎么回事，怎样才能消除？

这几天都在忙于查找原因，也没有找到最终答案，但也排除了部分可能。
1.清洗效果不太明显，估计仪器污染的可能性小，我最高的也只上过100PPB浓度的标液。
2.我们购买的甲醇确实不太好，但是在GC-MS上没有扫到我们的主要干扰物DEHP。
3.流动相中不带来的污染还不能排除，准备用C18柱吸附后再上机看。

稍后有空时，我会为大家附上相关的图谱，欢迎大家继续来交流。

针对下一步消除空白过高，我准备考虑的方向如下：

1.用C18小柱吸附水相中可能的PAES，看看效果如何。
2.改用灵敏度稍差的离子，看看效果如何。
3.改变色谱条件，看看效果如何。

如果都不行那只有等待高人的出现了。

现在最担心的问题是：因为我们是CIQ实验室，仪器使用4年多了，长期以来做水产品中的兽药残留一直都是用塑料离心管的，就怕会有少量的溶出，长期污染了4年多，不知仪器的那个部位给污染了，且很难清除了。

补充下：对于仪器中的塑料管道，我咨询过他们的工程师，他们说溶出的可能性很小。

这个问题很严重，继续关注。ING...

你们用LC-MS做邻苯 检测限最低可以做到多少啊？

我们也是出现这样的问题。。。
我们做的是食品包装袋中的塑化剂，空白中DBP,DIBP,DNP,DNOP,DEHP浓度都很高。。
包装袋本来就轻，称样量上不去，空白又高，没法浓缩，根本达不到检测限0.05mg/kg。。。。
后来我直接打色谱纯的甲醇（meck）、乙腈（fisher），这5个含量都差不多，乙腈稍高点；后面我又直接打了超纯水，还是有5个。。。

而且还有一个很糟糕的问题，我条件优化的时候好几个东东找不到【M+H】+的峰，只找到【M+Na】+的峰，而【M+Na】+的峰又很难找到子离子，没办法做二级质谱，很郁闷啊

这两个问题都很严重，盼高手指点！！！感激不尽！！

我用的waters Acquity UPLC Xevo TQs的，柱子是新的，进样瓶也是新的，乙腈、水、甲醇都是直接进样，没有过滤。。。

而且我发现，在仪器走平衡的时候，当我流动相中有机相含量高时（乙腈或者甲醇，>70% 的时候）， 在mass tune界面，都可以清楚的看到DBP/DIBP,以及DNOP/DEHP的【M+Na】+的峰，而当我走纯水的流动相时，就基本没有看到。。。
所以，我怀疑是高有机相浓度的流动相使仪器塑料管道中的PEAs溶出，而不全部是所用乙腈、甲醇里面杂质的关系。。。。。

我也碰到这样的现象了,低有机相10%甲醇,90%水,基本无391和413干扰;

反过来干扰就很强,这个什么原因呢??