yxy8701
第11楼2011/07/19
如果有好心人可能知道问题的所在,请不吝赐教。。谢谢。。
foxhappy
第12楼2011/07/19
一定要用气相分析么?可能液相会简单点。
第13楼2011/07/19
谢谢您。。实验室只有气相色谱。。。没有办法。。。
ppttxqc
第14楼2011/07/20
是不是你手动进样的问题?你手动进样操作规范吗?(同一甲醇样品进5针,看看重复性);针清洗干净了吗?(打空针,看看有没有样品残留);进样口漏气不?(进样后用泡沫涂抹进样口,看看是否漏气);色谱柱都接好了?(两端都是否漏气)
第15楼2011/07/20
谢谢您。。是这样的,我是觉得,即便是我手动进样的问题,也不至于到这种程度。针肯定是要洗干净的。进样口不漏气,柱子两端也不漏气我都检测过。。
第16楼2011/07/21
如果排除仪器的问题,我只能建议你使用自动进样器。由于甲醇与丙三醇的沸点相差太大,在汽化室内汽化程度会有差异,手动进样很容易导致甲醇流失,重复性很差。我试过甲醇与乙二醇,情况跟你的差不多。
liyanli_rong
第17楼2011/07/21
我认为你可以从以下几方面检查:1、基线不稳,而且会因为尾吹流量使基线不稳,检测器需要清洗,分析时尾吹流量一般用仪器默认流量(30mL/min左右)2、分析不重复,进样重复性考察:首先,同一物质配不同浓度范围,看看是不是超出线性范围了;其次,同样的样品(峰面积大小适中的样品浓度),重复进样5-6针3、测相对校正因子,以校正检测器对不同物质的响应
ghb1978
第18楼2011/07/21
你可以改变一下分流和尾吹的条件,如不行在还原,或者用等温做。把色谱条件一个一个改变,不行还原就是了,多做一下肯能就发现问题了
hanbinlove
第19楼2011/07/21
1、看工作站你是使用的国产的气相吧,第二个峰是甘油吗?峰形这样要用峰面积百分比法来做这也太不适合了,感觉过去像是柱温太低造成的峰形不好,要么就是柱子的选择问题。2、50-280度的柱温你是使用程序升温吗?可没看到基线往上漂,而是往下漂,是不是装柱的地方有漏气现象?3、国产有些厂家的气相用面积归一法,会出现分流歧视效应,是进样口的设计造成的。改变分流比及氢空配比会对面积百分比含量造成挺大的变化,我有给客户调过一次,请注意这块的调节看看。
第20楼2011/07/22
谢谢您。。是的,我使用的是杭州科晓的GC1690.第二峰是甘油峰,是很难看。因为我使用的是程序升温,柱温太低好像也没有办法解决,或者只能加大升温速率?。。您说的“分流比及氢空配比”,因为我没有什么依据,所以不敢乱调,我们实验室连流量计都没有。。还是要谢谢您。。