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  • fwrq

    第12楼2011/07/25

    空烧时火焰不蓝,总体黄!我也不知道怎么回事,测铜空烧时火焰就是蓝的
    可不可以把燃气流量调高?

    wangxy2077(wangxy2077) 发表:空烧时火焰是不是蓝的?

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  • ghostermen

    第13楼2011/07/25

    想结果更好浓缩下再测吧,吸光度都小于0.01了,已经不靠谱了,如果能把样品吸光度控制在0.1以上,基本上今天和明天差别就小了!

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  • fwrq

    第14楼2011/07/25

    但是测铜吸光度即便很低(0.004-0.009)也比较准,重复性也还不错
    另外,火焰为什么不蓝?而且火焰顶部还不是很整齐(测铜时蓝,齐)

    ghostermen(ghostermen) 发表:想结果更好浓缩下再测吧,吸光度都小于0.01了,已经不靠谱了,如果能把样品吸光度控制在0.1以上,基本上今天和明天差别就小了!

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  • lilylau

    第15楼2011/07/26

    是的,样品含量太低,出现这个情况正常

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  • 用心飞

    第16楼2011/07/26

    不同的元素根本没法比。再说,铜是0.7的狭缝,信噪比高,镍是0.2的狭缝噪声较大。铜是AAS最容易检测的一个元素。几乎没有什么干扰,即便有也是尚未发现的。所以,出现这种情况完全属于正常。一般测铜来说,像进口实时双光束机器的噪声也在0.001大小的样子。镍我没测过噪声。但肯定比铜要高。你的那个机子是国产的,估计还是单光束机器。

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  • 老兵

    第17楼2011/07/26

    应助达人

    对于低浓度的样品而言,工作曲线的相关系数应大于等于0.999;若样品信号在0.1以上,0.995的相关系数可以接受。
    仪器波动0.001是正常的,但由于样品信号太小,由此产生的相对误差将高达20%,对于低浓度的样品建议采取小心蒸发浓缩10倍后来测。

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  • wmj31

    第18楼2011/07/26

    把燃气流量逐渐减少,看火焰开始变蓝不?如果变为纯蓝的话,那就不是乙炔气的问题,而是燃气流量增大到一定的值以后,火焰会逐渐变黄(空烧也是一样的),这是正常的现象。

    fwrq(fwrq) 发表:[空烧时火焰不蓝,总体黄!我也不知道怎么回事,测铜空烧时火焰就是蓝的
    可不可以把燃气流量调高?

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  • wmj31

    第19楼2011/07/26

    水样浓度0.1 ppm以下,而3mg/L的吸光度是零点三几,标准曲线的最大值应该往下降了,可以是2ppm或1.5ppm了。你样品中Ni的限值是多少?要是平时样品的浓度都很低的话,标准曲线的最小值也要考虑往下降了。0.5ppm的吸光度有多少?

    fwrq(fwrq) 发表:标曲线性都不是很好,0.995这个样子,3mg/L的吸光度是零点三几,应该不算低吧
    水样今天测吸光度是0.005,明天可能是0.009,这样计算出来结果差不少。

    波长232 nm,灯电流4,狭缝0.2,燃气1300,燃烧头高度6,滤波系数设的0.6,空压机0.24,乙炔分压0.05
    如蒙赐教,不胜感谢!

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  • ldgfive

    第20楼2011/07/27

    应助工程师

    波长:232.0
    燃气流量:1300
    空压机:0.24
    燃烧器高度:6
    滤波系数:0.6
    标准曲线:0、0.5、1、2、3mg/L

    fwrq(fwrq) 发表:火焰法,Ni测不准,比如今天测和明天测相差较大。(水样浓度0.1 ppm以下)
    按照仪器默认的参数,没做什么修改。谱析通用TAS-990F,空气-乙炔火焰。
    而且发现火焰不蓝,即便是吸纯水好像也不是很蓝,与测铜时不一样。
    Cu测的很好。
    不知道是什么原因,特请教,
    1、测Ni的参数选择,比如波长,燃气流量,空压机分压,燃烧头高度,滤波系数等等
    2、测Ni还应注意些什么问题?
    谢谢!

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  • great

    第21楼2011/07/27

    我今天也遇到这个问题了,测铁的时候火焰中间是黄色的,换到铜就是正常的,那是因为测定每个元素的燃气/助燃气比例不一样,当仪器内部有一些波动的时候,原来设定的值可能就不一定合适,要适当调整一下,比如增加或降低燃气流量等,我就试着增加乙炔流量,发现黄色部分越来越多,后来就改成减小燃气流量,就可以了,火焰就是整个蓝色的。

    fwrq(fwrq) 发表:空烧时火焰不蓝,总体黄!我也不知道怎么回事,测铜空烧时火焰就是蓝的
    可不可以把燃气流量调高?

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