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  • 冰斗

    第11楼2011/07/28

    个人感觉不是这个原因，标准溶液也是最开始100或者1000PPM逐级稀释下来的。以你的意思，我们的标准曲线配制的还有什么意思

    langhuashang(langhuashang) 发表:麻烦你一次性稀释到位，然后再测定，你最后一下子就1ML稀释了25倍，也有点那个了吧？？你没有想想，那是个ppb级别的，经过你这么折腾了几次，还可以测到2个ppb，感觉不错了吧，你做个加标回收率看看。再说4个ppb,你稀释的时候又不加1%的硝酸，中性介质，能测到2个Ppb,很好了，这也就是耶拿700，换成其他的还真不敢保证。

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  • 冰斗

    第12楼2011/07/28

    另外，仪器测定的结果明显是正确的，LZ配制的试液是1mg/ml的硝酸镉，换算出来镉，镉的浓度只有0.36mg/ml.一共稀释了250000倍大概是1.44ppb,和你的结果很相近。至于你前面样液1测得的浓度，我觉得是因为镉的灵敏度太高，曲线已经弯曲。测得的结果偏低。

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  • 悠旸

    第13楼2011/07/28

    多谢指正，看来是我孤陋寡闻了！ZEENIT700采用何种技术900度就可以使Cd充分原子化？一般纵向加热石墨炉的确要1500度才能原子化的。

    langhuashang(langhuashang) 发表:首先推翻一楼的专家意见，不加基体改进剂ZEENIT700做cd原子化温度900足够了，你说的1500-1700是加基体改进剂后的温度。
    其次回答楼主：从你稀释的样品可以看出，你稀释后的样品浓度为100ppb，而你的标准曲线最大才8个ppb，不知道你是怎么测的，不管是你还是你们老师，都犯了一个致命的错误，样品浓度也忒大了。看了一下你的升温程序，没有问题，因为我也用的Zeenit700AAS,测定食品和水质中的cd，一般标准溶液最高浓度用2ppb，你用了8个ppb可以接受，因为非线性还是可以做出来的。至于后面你怎么稀释，你的样品浓度已经是100ppb也就是0.1ppm，zeenit700直接用火焰就可以测定出这个浓度了。你的这个样品，建议你用火焰AAS测定，配置标准浓度0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ppm做火焰标准曲线，你肯定能测定出你的100ppb的样品。如果你还要用石墨炉测定，那么建议你继续稀释你的样品溶液，按照你稀释的样品，再取5ml，稀释到100，这个时候样品浓度为5ppb，完全可以用你的标准曲线测定出来。

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  • 夕阳

    第14楼2011/07/28

    应助达人

    请教稀释后的100PPB的样品浓度是如何算出来的？

    langhuashang(langhuashang) 发表:首先推翻一楼的专家意见，不加基体改进剂ZEENIT700做cd原子化温度900足够了，你说的1500-1700是加基体改进剂后的温度。
    其次回答楼主：从你稀释的样品可以看出，你稀释后的样品浓度为100ppb，而你的标准曲线最大才8个ppb，不知道你是怎么测的，不管是你还是你们老师，都犯了一个致命的错误，样品浓度也忒大了。

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  • 夕阳

    第15楼2011/07/28

    应助达人

    这个推翻有些武断了吧？首先加不加基改，是针对灰化阶段而言，与原子化何干？
    可能不同的仪器有所不同，但是再怎样不同，900°的温度能将镉充分原子化吗？
    日立原吸的原子化温度的范围是：900°~2800°，测镉时的原子化温度一般是1500°。

    langhuashang(langhuashang) 发表:首先推翻一楼的专家意见，不加基体改进剂ZEENIT700做cd原子化温度900足够了，你说的1500-1700是加基体改进剂后的温度。

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  • lotuslau

    第16楼2011/07/29

    嗯，比较同意

    冰斗(30199825) 发表:另外，仪器测定的结果明显是正确的，LZ配制的试液是1mg/ml的硝酸镉，换算出来镉，镉的浓度只有0.36mg/ml.一共稀释了250000倍大概是1.44ppb,和你的结果很相近。至于你前面样液1测得的浓度，我觉得是因为镉的灵敏度太高，曲线已经弯曲。测得的结果偏低。

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  • 桌子下面少个八

    第17楼2011/07/29

    1。这样大量的稀释还是应该用酸定容，不然到最后都到中性了。金属离子在中性环境下很不稳定。
    2。在标准曲线内测得的浓度才是可信的，超出曲线的浓度只能算是一个估算值，不能采用。

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  • 夕阳

    第19楼2021/01/20

    应助达人

    今天刚刚注册就把十年前的陈帖翻出来并仅仅输入了一个“1”是想表达什么意思呢？

    Ins_0ad32a90(Ins_0ad32a90) 发表:1

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  • Wang0712

    第20楼2021/03/29

    考虑是样品中含有的其他元素干扰了Cd的测定，例如大量的钙离子。

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