夕阳
第11楼2011/07/28
我做过笑气-乙炔火焰分析,先来回答楼主的第一个问题吧:
(1)首先,笑气—乙炔火焰的温度要高于空气—乙炔火焰的温度,因此笑气——乙炔火焰适用于高温元素的分析。
(2)笑气是作为助燃气使用的,它与乙炔混合燃烧时其燃烧速度很快,因此笑气的使用量要大于空气的量。如果笑气仍采用空气的流量,极易发生回火现象。关于这点,楼主自己已经描述“而且冒黑烟”了,这是很危险的前兆。
(3)为此,使用笑气有几点注意事项。第一、使用笑气火焰要使用专用的燃烧头;也就是说燃烧缝的长度要短于标准燃烧头。第二、使用笑气火焰开始是用空气-乙炔火焰点燃,然后切换为笑气-乙炔火焰。第三。要使用专用的笑气减压阀(有电加热功能)。
夕阳
第15楼2011/07/30
我下面回答楼主的第二个问题:
W,V, Al,Ti 四种元素本身就是很难被原子化的元素,故灵敏度不高,所以样品的上限浓度可以取到1000ppm之多,其目的就是提高测试灵敏度,即便采用笑气-乙炔火焰,也很难将其彻底原子化。究竟笑气-乙炔的火焰温度是多高呢?众说纷纭,有的说是2700°,有的说是2300°;但是无论如何,火焰的温度没有石墨炉高。如果用石墨炉分析,其原子化温度还要选择2800°呢?所以说,测Ti元素还是采用石墨炉法为妥。楼主使用火焰法,可能原子化不彻底,故,重现性不良。这与加不加基改,灰化温度高低,燃烧头堵塞与否及仪器预热无关。
此外,对于样品的前处理也很有讲究,具体方法可参考有关行业规定。