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  • 双面娃娃

    第31楼2011/08/02

    总结的很是专业，学习了~
    一般普通石墨管能用300次已经不错的了，不排除原装进口嘀~

    liumiao327(liumiao327) 发表:净化温度，样品的基体，石墨管位置，当然还有石墨管的质量，每根石墨管的质量个体差异还是存在的，我们的普通石墨管可以用600次左右的
    样品的酸度影响比较大
    手动进样的手法或者自动进样器进样针位置调节不当。
    石墨管用不了多少次就烧断了，大概有以下几种可能：

    1． 样品可能高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。例如用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。

    2． 石墨炉温度不准。
    a.原因是你未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。
    b.温度传感器位置不准。需用专用工具调整。

    3． 氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护，要检查两路气流量，可设定低温程序如150度，设定内部气流量为1升/分，断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为1.5升/分。

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  • 马踏飞燕

    第32楼2011/08/03

    应助达人

    1.元素原子化温度太高，如2500以上石墨损坏加剧，寿变短命
    2.样品前处理赶酸不彻底略有影响
    3.氩气纯度不够
    4.国产石墨管不行

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  • 金水楼台先得月

    第33楼2011/08/04

    我个人觉的，影响石墨管的寿命的因数，主要有冷却介质（气体、水）的流量，检查这俩参数是否正常。
    还有你的升温程序是否合理，基体改进剂的添加，目的是为了样品在升温程序减少损失，同时提高灰化温度，降低原子化温度，保护石墨管。

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  • cwk_12

    第34楼2011/08/04

    温度一般是2100 这个气体纯度貌似没有验收的方法吧啊？ 石墨管都是原装的~

    langhuashang(langhuashang) 发表:1.元素原子化温度太高，如2500以上石墨损坏加剧，寿变短命
    2.样品前处理赶酸不彻底略有影响
    3.氩气纯度不够
    4.国产石墨管不行

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  • important068

    第35楼2011/08/06

    我好像也有楼主这样的情况，都不知道什么原因，石墨锥我也清洗了，进样位置我觉得也调好的，感觉不会是酸的问题，我也主要是做食品中的铅，以前的石墨管至少可以烧600次，现在烧400次感觉已经不错了，而且烧过几次，下次再用的时候，第一次走空白水的吸光值很高，有0.5左右，要多烧几次才会降下来。找不到原因。为这个发愁呢。

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  • sunmei

    第36楼2011/08/06

    样品酸度一定不要太高。

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  • 秋月芙蓉

    第37楼2011/08/07

    保健食品的基质复杂各异，因测定元素而异，需要加基体改进剂，建议LZ先用仪器推荐的基改吧

    cwk_12(cwk_12) 发表:载气流量没问题，一般没有加基改剂。

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  • 秋月芙蓉

    第38楼2011/08/07

    微波前处理的样品，一般需要赶酸，方能用于原吸测定

    cwk_12(cwk_12) 发表:测铅 原子化一般2100-2300，暂时没有用基改，前处理用的酸是硝酸，都是用CEM-Mars5消解的，然后赶酸，定容，上机。

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  • 秋月芙蓉

    第39楼2011/08/07

    原装进口管，这个使用次数太少了，检查各个方面的原因吧

    cwk_12(cwk_12) 发表:恩，都是原装的。

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  • 秋月芙蓉

    第40楼2011/08/07

    国产石墨管也不是不行，是使用寿命短，更换频率高，一分钱一分货。。

    langhuashang(langhuashang) 发表:1.元素原子化温度太高，如2500以上石墨损坏加剧，寿变短命
    2.样品前处理赶酸不彻底略有影响
    3.氩气纯度不够
    4.国产石墨管不行

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