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wangrjuan
第53楼2011/08/10
请问老师：我们测液态奶中的铅，用磷酸二氢铵做基改剂，应该配多少浓度的呢？还有进样量是多少的呢？我们的磷酸二氢铵是分析纯的，我上次配了5%的磷酸二氢铵的溶液是共进样，进样量是5ul,但是不行，我连曲线都走不出来，标样空白都是好的，但是标液的都是负数，再把基改剂拿掉，空烧石墨管再重新做曲线还是不行，再空烧石墨管就报警说是石墨管损坏，这是什么原因呢？求解释！
liumiao327(liumiao327) 发表:净化温度，样品的基体，石墨管位置，当然还有石墨管的质量，每根石墨管的质量个体差异还是存在的，我们的普通石墨管可以用600次左右的
样品的酸度影响比较大
手动进样的手法或者自动进样器进样针位置调节不当。
石墨管用不了多少次就烧断了，大概有以下几种可能：
1． 样品可能高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。例如用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。
2． 石墨炉温度不准。
a.原因是你未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。
b.温度传感器位置不准。需用专用工具调整。
3． 氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护，要检查两路气流量，可设定低温程序如150度，设定内部气流量为1升/分，断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为1.5升/分。
这次这个用了778次又over了