铅方法检出限我做的5ppm：即试样空白连续做11次，其标准偏差的3倍再乘以消解稀释倍数。
还有我想请教下：外检的仪器多是ICP-OES。可是检出限也在1ppm或者2ppm，那么ICP的仪器优越性体现在哪里呢？

我又想起1个原因来：如果你的基体很复杂，又用的是217.0吸收线，可千万别忘了扣背景。有些时候，火焰的背景吸收也很高的。况且你没有赶酸，会给机器带来很大伤害。

铅用的是哪个波长？灵敏度比较低啊。你设置的标准曲线的范围不对了，铅的限度是100ppm，而你是称0.25g到50ml，稀释了200倍，即铅的限度值溶液浓度是100/200=0.2ppm，而你的标准溶液最低点是5ppm，都没在标准曲线的线性范围。减少定容的体积及把标准溶液的最低点降低。然后再做看看结果，我感觉你做的值是偏高了。

本周去了外检实验室。了解到：对方的消解方法采用微波消解，温度200，稀释倍数也比较小（50倍）。
而我的消解采用常压不封闭的消解方法，且温度最高125。
我怀疑因为消解程度不同，基体干扰程度不同造成了结果差异。虽然也扣了背景可还是不理想。特别是在做Cr时，变异系数RSD不理想（>5%甚至有时15％），而且浓度越做越大？每个样之间清洗好一会再测也不见改善。
另外关于铅的标准曲线点我也要进行调整，初步想调到0.1，0.2，0.3，0.4ppm
不知各位高人有什么好的思路没？

铅的标准曲线如果调整为0.1，0.2，0.3，0.4ppm。那0.1ppm的吸光度会有多少，估计会小于0.0044了吧。我觉得还是增加称样量和减少定容的体积，使样品溶液的浓度增加，而不是降低铅的标准溶液浓度到0.1。你试试按外检实验室的稀释倍数来做看看。另如果觉得是基体干扰严重，尝试下标准加入法做做看。
Cr的浓度越做越大，可能跟六价铬还原为三价铬有关，六价铬和三价铬的灵敏度不同。

谢谢各位版友的关注！
关于铅的标液配制0.1ppm确实欠考虑了。我会尽量降低稀释倍数看看的。
另外Cr测定前如何把三价和六价同一为同一价态呢？另外我的标液是直接从外面买的总铬标液。其中价态是一致的吗？如果不是如何处理呢？