+关注 私聊

  • ivan2000

    第103楼2011/08/10

    请教这位兄弟，你的程序升温是多少的，分流比和进样量多少，我目前发现甲醇峰感觉拖尾严重，峰上去峰形很好，下来就有点拖了，啥子问题

    tjy800224(tjy800224) 发表:DB-264柱，没发现干扰峰，乙醇和甲醇分的很开。如大家说有干扰峰，则担心未分开，样品用完了。

0
    +关注 私聊

  • tjy800224

    第104楼2011/08/10

    30度维持8分钟，50度每分钟升至230度，维持12分钟，进样量1微升，分流比50:1. 进样口250度。标曲按卫生部规范配制。

    ivan2000(ivan2000) 发表:请教这位兄弟，你的程序升温是多少的，分流比和进样量多少，我目前发现甲醇峰感觉拖尾严重，峰上去峰形很好，下来就有点拖了，啥子问题

0
    +关注 私聊

  • ivan2000

    第105楼2011/08/10

    你大概多少时间出峰？

    样品大概在100-200ug/ml左右之间，标曲在这个位置的响应值比较低，在50:1的情况下

    tjy800224(tjy800224) 发表:30度维持8分钟，50度每分钟升至230度，维持12分钟，进样量1微升，分流比50:1. 进样口250度。标曲按卫生部规范配制。

0
    +关注 私聊

  • ivan2000

    第106楼2011/08/10

    实际上在标曲配置的时候直接称甲醇的质量(0.8097g)->200ml
    取0.5、1、2、3、4、5ml到50作为标准曲线浓度
    db624 0.53口径的
    40保持1分钟，10摄氏度/min升到150，乙醇和甲醇能分离，在8-10分钟出峰，甲醇峰有拖尾

    曲线线性也做不起来。。。悲剧了

0
    +关注 私聊

  • ivan2000

    第107楼2011/08/10

    修改进样口温度180->200,检测器温度180->220，柱流量1-》2ml/min,分流比4:1-》10:1,甲醇提前5分钟出峰，峰形大大改善，面积减少一半左右

    ivan2000(ivan2000) 发表:实际上在标曲配置的时候直接称甲醇的质量(0.8097g)->200ml
    取0.5、1、2、3、4、5ml到50作为标准曲线浓度
    db624 0.53口径的
    40保持1分钟，10摄氏度/min升到150，乙醇和甲醇能分离，在8-10分钟出峰，甲醇峰有拖尾

    曲线线性也做不起来。。。悲剧了

0
0
    +关注 私聊

  • lisisheng

    第109楼2011/08/10

    我们测定的结果260~279之间，密度0.89132

0
    +关注 私聊

  • xiaoweicheng

    第110楼2011/08/10

    大家是如何换算的啊？1.直接进样从v/v换算为mg/kg，或2.直接进样从mg/L换算为mg/kg的，甲醇的密度可直接查表，样品的密度是区别好像不小？

0
    +关注 私聊

  • anchy5

    第111楼2011/08/11

    我做出来是280附近，276~280之间，我觉得第一步的甲醇称重很重要，影响比较大

0
    +关注 私聊

  • sanfa01

    第112楼2011/08/11

    我的最终结果286.6

    fangyan9803(fangyan9803) 发表:

0
查看更多