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疯子
第11楼2011/08/01
1. 目的
规范电子电气产品(含塑胶样品)中PBB及PBDE的测定方法。
2. 适用范围
本指引规定了电子电气产品中PBB和PBDE的测定方法 - 气相色谱-质谱法。
3. 引用或参考标准
3.1 SN/T 2005.2-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
3.2 IEC 62321 Edition 1.0 2008电子电气产品-限用的六种物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚）的测定
3.3 EPA3540C:1996 索氏抽提
3.4 EPA8082:1996气相色谱法(GC)测定多氯联苯
3.5 SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法
4. 原理概述
样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过净化处理，用气相色谱-质谱仪进行分析。
5. 干扰
(无)
6. 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
6.2 索氏提取装置
6.3 粉碎机或类似设备
6.4 过滤头（45目）
6.5 一次性无菌注射器
7. 试剂和材料
7.1 甲苯:分析纯
7.2 甲醇：色谱纯
7.3 二氯甲烷:分析纯
7.4 丙酮：分析纯
7.5正己烷：色谱纯
7.6 PBB标准储备溶液
7.7 PBDE标准储备溶液
7.8 PBB和PBDE标准溶液（1ppm）：分别移取PBB和PBDE标准储备溶液适量体积，置于10ml的容量瓶中，并加甲苯至10ml刻度，配制成1ppm的标准溶液。
8. 分析步骤
8.1 样品制备
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1mm×1mm的颗粒。
8.2 样品浸提
称取8.1中样品(0.2～0.25)g样品,精确到0.0001g,放入滤纸中,然后将其放至索氏提取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到平底烧瓶中抽提，每6min一个循环，抽提3.5h以上，待瓶底烧瓶中提取液只有2-3ml时，取下装置，冷却到室温。
8.3 净化定容分取
将提取液转移至装有2ml甲醇的10ml容量瓶中，并用甲苯洗涤平底烧瓶2-3次，洗涤液一并转移到容量瓶中，加甲苯至刻度，混匀。若出现混浊或絮状沉淀，须用45目的过滤头和一次性无菌注射器进行过滤，将滤液转移至1.5ml的样品瓶中。
8.4 气相色谱-质谱条件
8.4.1 色谱柱:DB-XLB石英毛细管柱,15m×0.25mm(i.d) ×0.1µm,或相当者。
8.4.2 色谱柱温度：100℃（1min） 20℃/min 320℃（9min）。
8.4.3进样口温度：280℃。
8.4.4色谱-质谱接口温度：310℃。
8.4.5离子源温度：260℃。
8.4.6载气：氦气，纯度≥99.999%；流速，1.2ml/min。
8.4.7进样量：1µL。
8.4.8进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。
8.4.9电离方式：EI。
8.4.10质量能量: 70ev。
8.4.11电子倍增器电压：1.3kV。
8.4.12溶剂延迟：3min。
8.4.13测定方式: 全扫描及选择离子检测.
8.5 气相色谱-质谱确证
标准溶液和样液穿插进样，根据提取离子色谱峰或选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据表1、表2中定性离子对其确证。
按上述分析条件对混合标准溶液进行分析，所得多溴联苯和多溴联苯醚的总离子流色谱图分别参见附录A和附录B。多溴联苯醚的选择离子色谱图参见附录C。
表1： 多溴联苯的分子量、定性离子和定量选择离子峰号
化学名称
分子式
分子量
定性离子
定量选择离子
1
一溴联苯
C12H9Br
233
234 232 152
234
2
二溴联苯
C12H8Br2
312
312 310 152
312
3
三溴联苯
C12H7Br3
391
392 390 230
390
4
四溴联苯
C12H6Br4
470
470 310 308
310
5
五溴联苯
C12H5Br5
549
550 390 388
390
6
六溴联苯
C12H4Br6
628
628 468 466
468
7
七溴联苯
C12H3Br7
707
705 546 544
705
8
八溴联苯
C12H2Br8
786
785 546 544
785
9
九溴联苯
C12HBr9
864
864 705 703
705
10
十溴联苯
C12Br10
944
944 783 781
783
峰号
化学名称
分子式
分子量
定性离子
定量选择离子
1
一溴联苯醚
C12H9BrO
249
250 248 141
248
2
二溴联苯醚
C12H8Br2O
328
328 326 168
328
3
三溴联苯醚
C12H7Br3O
407
408 406 248
406
4
四溴联苯醚
C12H6Br4O
486
488 486 326
486
5
五溴联苯醚
C12H5Br5O
565
564 406 404
564
6
六溴联苯醚
C12H4Br6O
644
643 484 482
484
7
七溴联苯醚
C12H3Br7O
723
722 562 456
562
8
八溴联苯醚
C12H2Br8O
802
801 642 639
639
9
九溴联苯醚
C12HBr9O
881
881 721 719
721
10
十溴联苯醚
C12Br10O
960
959 799 791
799
8.6 空白试验
除不加试样外,均按上述8.2～8.6测定步骤进行
8.7 结果计算
8.7.1 PBB和PBDE含量计算
（A i-Ao）*V*f
X= m ，式中
X——样品中PBB和PBDE的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
Ai——样品提取液中PBB和PBDE的浓度，单位为毫克每升（mg/L）
A0——空白样品的浓度，单位为毫克每升（mg/L）峰号
化学名称
分子式
分子量
定性离子
定量选择离子
1
一溴联苯醚
C12H9BrO
249
250 248 141
248
2
二溴联苯醚
C12H8Br2O
328
328 326 168
328
3
三溴联苯醚
C12H7Br3O
407
408 406 248
406
4
四溴联苯醚
C12H6Br4O
486
488 486 326
486
5
五溴联苯醚
C12H5Br5O
565
564 406 404
564
6
六溴联苯醚
C12H4Br6O
644
643 484 482
484
7
七溴联苯醚
C12H3Br7O
723
722 562 456
562
8
八溴联苯醚
C12H2Br8O
802
801 642 639
639
9
九溴联苯醚
C12HBr9O
881
881 721 719
721
10
十溴联苯醚
C12Br10O
960
959 799 791
799
8.6 空白试验
除不加试样外,均按上述8.2～8.6测定步骤进行
8.7 结果计算
8.7.1 PBB和PBDE含量计算
（A i-Ao）*V*f
X= m ，式中
X——样品中PBB和PBDE的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
Ai——样品提取液中PBB和PBDE的浓度，单位为毫克每升（mg/L）
A0——空白样品的浓度，单位为毫克每升（mg/L）
V——样品提取液定容体积，单位为毫升（ml）；
m——样品重量，单位为克（g）
f——样品溶液稀释的倍数
8.7.2 相对误差(RPD)
(略, 由机器自动计算)
8.7.3 回收率(略)
9. 相关表格
后面是谱图，省略
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