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  • wishfly

    第11楼2006/03/03

    上述现象正常,最后变成蓝绿色透明,再加强火力,微沸半个小时

    fly604 发表:***请问一下,微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间,怎样才叫消化完全,我上次实验了五个小时,书上说等泡漠完全停止就行了,但我的根本就没出泡漠,只是不停的冒烟,因为我测定的物质本身有颜色,液体后来不澄清透明,但没有杂质,这样叫消化完全了吗?
    ***还有烧瓶壁上有一些消化时产生的象纸烧完后残留的东西,那算不算杂质,要除去吗?怎么除。
    ***还想问一下,消化时加的浓硫酸量大约是多少,若加的太多,蒸馏时氢氧化钠的量也得相应增多吧,

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  • iinzzu

    第13楼2006/03/08

    微量凯氏定氮的消化一般是比较好消化的,看你做的是什么样品,食品、奶粉、牛奶、植物蛋白饮料我们都做过,加催化剂和硫酸消化3个小时就完全了,牛奶和植物蛋白饮料不太好消化,容易往上冲,需要控制好温度,不管什么样品,最后消化完都是兰绿色透明澄清的。

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  • fly604

    第14楼2006/03/09

    我做的是天然色素,本身就有颜色,里面的有机物质含量较多,主要是花青素、黄铜类物质,还有可能含有一点点的赖氨酸,我又作了一次,催化剂的量增加了,消化了七个小时,但结果溶液中生成一些不溶性物质,而且溶液仍为黑色,有刺鼻的气味,不是氨气

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  • ys

    第15楼2006/03/18

    电炉加热消化,两个小时左右就好。一般来说不用管总时间的多少,以消化液澄清透明后30分钟停止为宜。瓶壁不能有黑点,那是不完全消化留下的。样品含糖分和脂肪较多时易产生大量泡沫,因此消化初期宜用小火。消化液澄清透明后再长时间加热会造成氮的损失。

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  • lbx4

    第16楼2006/03/19

    你做的消化还未完全,可能是火力不够.刚开始要小火,冒泡完后,加强火力,白烟,溶液由黑变棕,再变绿.继续半小时就好.

    加碱一定要过量,有棕色氢氧化铜沉淀产生.

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  • jidan816

    第17楼2006/04/10

    多少时间说不准,根据你的样品而定的。看了你的描述后,觉得温度太低了。另外样品量称取太多。催化剂可以在增加点

    fly604 发表:大家好,我是做色素中成分检测的,现在我需要测定色素中蛋白质的含量,有几个问题想请教大家
    ***请问一下,微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间,怎样才叫消化完全,我上次实验了五个小时,书上说等泡漠完全停止就行了,但我的根本就没出泡漠,只是不停的冒烟,生成一些不溶性的物质,而且液体是黑色的,由刺鼻的气味。那些不溶性的物质是什么,怎样消除这一影响。
    ***消化时温度的控制是不是很重要,用消化炉是不是好一些。
    ***请问谁有专门测定样品中蛋白质的书或是资料,请帮一下忙。多谢了!!!

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