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  • yuduoling

    第11楼2011/08/01

    楼主的资料很实用

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  • dahua1981

    第13楼2011/08/09

    应助达人

    谢谢楼主分享

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  • mengzhaocheng

    第14楼2011/08/09

    应助达人

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  • Insm_106712ef

    第15楼2020/08/07

    那如何确定35B,26的浓度呢?标准物质blue35不纯,是不是就不能定量了?

    去年冬天(7336167) 发表:2.5分散蓝35和分散蓝26的鉴别标准DIN54231中有2个化合物都为分散蓝35,分为分散蓝35(a)和分散蓝35(b)。如何鉴别和确认这2个分散蓝35是本文的重点研究内容之一。把分散蓝35的标准溶液不经过色谱分离而直接注入质谱中分析发现,其一级电离质谱中含有2个特征离子,质荷比(m/z)分别为285和299,表明分散蓝35的标准物质中可能含有其他杂质,且杂质含量较高。这2个特征离子的质量数相差14,表明这2个物质的分子质量也可能相差14,可能是相差一个一CH,一的同系物。质荷比为299的离子可能是分子质量为298的化合物[M+H]的准分子离子,而分散蓝26的分子质量恰为298。将这个离子作为母离子,在二级质谱中碰撞裂解,所获得的质谱图与分散蓝26的二级质谱图完全吻合(见图3)。此外,将分散蓝35、26的标准溶液分别用LC—PDA分析,与DIN54231描述相同的是:分散蓝35的色谱图中出现2个特征峰,虽然2个峰的光谱图相近,但是后1个色谱峰(分散蓝35(b))的保留时间与分散蓝26的保留时间一致,因此,可判断DIN54231中的分散蓝35(a)就是分散蓝35本身,分散蓝35(b)应为分散蓝26。分散蓝35和26为分子结构仅差1个亚甲基的同系物(见表1),因此,在分散蓝35的制备过程中容易产生副产物分散蓝26,而这2种物质化学性质相近,很难提纯分离,导致分散蓝35的标准物质中含有分散蓝26。

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