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  • yzulcl

    第11楼2011/08/04

    应助达人

    楼主写得很细致,受教了,非常感谢!

    我手里有一台6460,也是JetStream的ESI源,由于应用很杂,以前都是只优化反应池CE电压和Fragmentor电压(交给Optimizer软件自动做了),想做源参数优化,但是怕麻烦就一直没做。非常感谢楼主的经验分享,让我知道了源参数优化有这么大的好处。

    另外,6490与6460在毛细管后面的离子传输系统是不一样的:6460用的是采样锥孔和八级杆,Fragmentor电压加在毛细管出口与采样锥孔之间(相当于premier的cone电压),是可以优化的;而6490采用的是离轴的离子传输,不知道为什么不可以在毛细管出口与ion funnel之间加一个Fragmentor电压并加以调节。楼主可以问问Agilent的工程师,是不是真的没有这样一个可调的Fragmentor电压,毕竟这个电压对母离子的信号强度是有很大的影响的。

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  • happy爱米粒

    第12楼2011/08/04

    回复yzulcl:
    你好,感谢肯定。6490上也有跟6460一样的fragmentor电压,不同的是在6490上是不可调的,呵呵,一般默认380V,问过工程师了,说是后面的ionfunnel离轴离子传输可以自动的调节电压去溶剂簇离子,有效传输离子。但是也可以调整,不过不建议
    我们也考虑过这个电压的调节问题,并意识到他的重要性,因为Premier上cone电压是个影响灵敏度的重要参数。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第13楼2011/08/04

    6490上fragmentor电压是不可调的?那同一方法里所有的化合物都得用相同的fragmentor电压吗?

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  • happy爱米粒

    第14楼2011/08/04

    回复新窦版主:是的,只能用相同的,悲催啊,没办法,fragmentor参数是灰色的

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  • 论坛版主招募|新窦

    第15楼2011/08/04

    回复14楼xgy2005:
    我的6410有些物质对fragmentor电压的影响是相当大的,莫非6490对fragmentor电压影响可忽略了?有咨询过工程师是什么原因使fragmentor电压不可调吗?

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  • happy爱米粒

    第16楼2011/08/04

    回复peterhello:呵呵,您说的太对了,其实,我们也一直认为根本原因应该就是两家的离子源设计不同,只是为了提高灵敏度损失了信噪比和样品通量,感觉不值啊。
    还有,我们用的是6490,fragmentor电压是不可调的,晕啊

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  • happy爱米粒

    第17楼2011/08/04

    回复15#新窦版主:是啊,我问过工程师了,老师只告诉我说6490采用创新的偏轴射频离子透镜技术ion-funnel取代之前的八级杆聚焦传输离子、并进一步去除溶剂簇离子,所以不必做优化,默认设置就可以,但在Manual tune界面可以更改。

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  • semibeauty

    第18楼2011/08/05

    回复楼主:调整梯度带来的响应的变化也有可能是目标物出峰时间流动相组成的变化带来的。之前曾做过实验,纯流动相稀释的标准样品,在采用不同的流动相体系时(强洗脱、弱洗脱、梯度洗脱),同一浓度目标物响应相差很大。有时候可以在有机相加入与水相相同的调节剂(如甲酸乙酸等)来保证调节剂在不同流动相组成尽可能保证一致,但是如果调节剂含盐(如铵盐)就不能保证两相一致。上次做的实验就是在有乙酸盐存在的条件下,发现响应相差很大。

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  • happy爱米粒

    第19楼2011/08/05

    回复18#:呵呵,谢谢semibeauty,我们还真是忽略了这一点,应该是有影响的,有机会观察下。

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  • shangjika

    第20楼2011/08/06

    哇 姐还那么勤奋。。。
    看了姐的经验,发现我应该继续进行知识储备,呵呵。。。

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