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我的样品是中药提取液

怎么才能知道那个小峰是不是杂质峰呢？

样品的杂质太多啦！也有可能是上一针样品中的物质没有冲出来在此叠加的。

选择一款柱效较好的柱子试试，上海耐士化工C18在做特价，你可以看看

1.能否告知大概的结构，是不是异构？如果可能异构可以用双波段判断一下。
2.如此流动相条件是否影响目标物质，形成部分其他结构。
3.选择加入酸性缓冲盐如pH2~3的磷酸三乙胺。
4.更换分离效果更好的色谱柱。
建议不一定有用，可以试试！

我分析的物质是葫芦素烷型三萜皂苷类物质，我的分析液中有好几种与它相似结构的物质，

亲，从你的图上看，我觉得主峰前面的那个小峰有可能是基线噪音造成的，你看看前面的峰都快赶上主峰了，呵呵，Y轴量程才12点多主峰又一点点，说明你进样量少的多，很有可能是因为你在自动进样每一针之间没有设置洗针所致，当然因为是20分种时间比较长，没有柱温对控温上也是很难做到，如果柱温不断的变化也有这种情况的出现。解决方法，一、加上一个高于你环境温度的柱温看看。二、在每进一针后设置上洗针，三、走一个流动相的空白看看，如果主峰前也有一个小峰，可以走样时加入梯度洗脱进行分离，四、把柱子反过来用下（原则上不允许），五、管路或检测器中有气泡而出现鬼峰，六、就是最让人骂的办法————更换柱子，好了，就这么多了，愿你解决后给我们回个话，告知。

305039484(305039484) 发表:各位大侠：
　　我现在使用Ｃ１８柱反向色谱分离目的物质，流动相是乙腈：水（0.25ml磷酸加入重蒸水调节PH约为2-3）＝20.5:79.5，系统平衡了近一个小时后进第一针样，峰形如下：目的峰分离时间为20.119min,

进的针数多了，峰形慢慢的变形，如下图：
最后在主峰前面逐渐分化出一个小峰。如下图：
我想请教各位大侠，是什么原因使峰这样变形了，是不是流动相PH不合适？还是柱子本身没平衡好，使本该分离出的小峰没被及时检测出？

　　我贴的图是放大了的，溶剂峰和２－３分钟的杂质峰量程有１００多，我是手动进样的，我的柱温是３９度，我的图谱样是生产过程的中间样品，样品比较脏，成分多，基线确实很难是在零点。