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rain070205128
第21楼2014/08/19
楼主你好，我最近也在做土壤中重金属，用电热板湿法消解（国标）。在用石墨炉（岛津6880）测Cd时也遇到了类似的情况，背景也是非常大，D2灯都把样品峰扣成倒峰了。。看到你的描述中有“待测试液的出峰较早，0.5s开始出峰，1.5s到峰值”，请问按照你目前的方法，背景吸收值有多少，还有你的样品峰是什么样子，能上图看看吗？谢谢。。。
这是我之前发的求助贴，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140729/5399203/ ，麻烦帮我看看，提点建议。。谢谢小小小风(insnfeng) 发表:终于把样品做好了。
与之前的区别是：微波消解后赶酸的时候不加高氯酸（加高氯酸对结果是有影响。），赶酸至近干。
参考值0.13±0.2mg/kg.用普通的标准曲线法结果偏小，测得值为0.115mg/kg.
由于标准溶液的出峰1.5s开始出峰，2.5s到峰值
待测试液的出峰较早，0.5s开始出峰，1.5s到峰值
所以使用标准加入法测定。
用标准加入法测得的结果很完美，结果是0.126mg/kg，平行相当好，空白也比较低。
小结：
1、微波消解法，硝酸和氢氟酸基本能消化好，部分样品有少量沉淀，但不影响结果。微波消解温度约210度，我的仪器进口的，其他仪器参考仪器说明书。
2、尽量不加高氯酸。虽然国标湿法电热板消解加高氯酸，但如何使高氯酸赶尽比较难以掌握。
3、普通的标准曲线法结果偏低。使用标准加入法得到的结果满意。
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rain070205128
第22楼2014/08/21
还有一个问题，利用标准加入法计算，那测量的时候还需不需要用D2扣背景呢？
rain070205128(rain070205128) 发表:楼主你好，我最近也在做土壤中重金属，用电热板湿法消解（国标）。在用石墨炉（岛津6880）测Cd时也遇到了类似的情况，背景也是非常大，D2灯都把样品峰扣成倒峰了。。看到你的描述中有“待测试液的出峰较早，0.5s开始出峰，1.5s到峰值”，请问按照你目前的方法，背景吸收值有多少，还有你的样品峰是什么样子，能上图看看吗？谢谢。。。
这是我之前发的求助贴，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140729/5399203/ ，麻烦帮我看看，提点建议。。谢谢
