+关注 私聊

  • feng_3165

    第21楼2011/08/19

    顶楼上，初次做了几次，样品消解不是很想理，有悬浮物状态（且带有很大的异味），结果不稳定，其中一个样品消解较好的含量与XRF扫描数据有点差距（相差超过10%）；不过本人认为，XRF扫描针对PE材料的扫描结果会与ICP结果接近，但针对PVC不是很理想（应不作为主要参考），当然最后还是以ICP测试为准，嘻！现应再多做几组数据，尝试不同的消解条件，例温度，时间等，此样品主要考虑样品消解情况，消解情况的好坏直接到影响结果。希大家互相讨论一下好的消解方法。

0
    +关注 私聊

  • damoguyan

    第22楼2011/08/19

    用岛津EDX扫描结果，基本不会差太多，肯定在10%内

0
    +关注 私聊

  • luohi123

    第23楼2011/08/19

    采用微波消解，加了8毫升硝酸，平行测定的数据有点差距。样多，所以多做几组好些。

0
    +关注 私聊

  • keylua

    第24楼2011/08/19

    8HNO3+2H2O2是没问题的，消解时间拉长点，和冷却时间6小时左右吧，最后要注意清洗好管子。，

    mmao315(mmao315) 发表:偶也做了几次 结果是越来越低，郁闷的不行。第一次沉淀是悬浮在溶液中，以后测试时沉淀都是凝结成一块，不知道是什么原因。用的是微波消解，加8ml硝酸，后面也用了加HF或双氧水的方法消解，都有沉淀，结果不稳定，比用硝酸直接微波消解结果还低。哪位大虾告诉下什么原因，你们都是用什么方法测试，结果是多少，大家一起讨论下

0
    +关注 私聊

  • feng_3165

    第25楼2011/08/20

    再次消解，此次消解情况良好（极少粉），直接定容，不需过滤（溶液有浑浊，但对测试没影响），消解条件：微波温度调到195-200度，保持时间为18分钟，冷却时间为4个小时，测出来的结果觉得数据还有所偏低，特别是Hg，需再次研究方法测试。

0
    +关注 私聊

  • hwayuu

    第26楼2011/08/20

    楼上是用什么酸消解的啊

    feng_3165(feng_3165) 发表:再次消解，此次消解情况良好（极少粉），直接定容，不需过滤（溶液有浑浊，但对测试没影响），消解条件：微波温度调到195-200度，保持时间为18分钟，冷却时间为4个小时，测出来的结果觉得数据还有所偏低，特别是Hg，需再次研究方法测试。

0
    +关注 私聊

  • davidcheung

    第27楼2011/08/22

    Pb:363,Cd:27,Hg:462,Cr:408

0
    +关注 私聊

  • 素蓝

    第28楼2011/08/22

    希望各位多多交流测试过程中遇到的问题

0
    +关注 私聊

  • trust you

    第29楼2011/08/22

    可以考虑：微波消解的方法。
    可以考虑：加入双氧水和王水 及高氯酸 但需注意用量

    zhhannah(zhhannah) 发表:我昨天已经消解了一个,但是今天看了下,消解效果不是很澄清啊,按理说PVC材质也不难消解的!

0
    +关注 私聊

  • trust you

    第30楼2011/08/22

    考虑一下微波的加热时间、考虑加入高氯酸试一试！

    mmao315(mmao315) 发表:偶也做了几次 结果是越来越低，郁闷的不行。第一次沉淀是悬浮在溶液中，以后测试时沉淀都是凝结成一块，不知道是什么原因。用的是微波消解，加8ml硝酸，后面也用了加HF或双氧水的方法消解，都有沉淀，结果不稳定，比用硝酸直接微波消解结果还低。哪位大虾告诉下什么原因，你们都是用什么方法测试，结果是多少，大家一起讨论下

0
查看更多