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  • keylua

    第51楼2011/08/24

    1ML双氧水还可以吧

    xiaohaizipapa(xiaohaizipapa) 发表:微波方法用双氧水,高氯酸很危限

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  • luohi123

    第52楼2011/08/24

    怎么到现在大家还不晒晒自己的结果，我期待中

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  • harriet

    第53楼2011/08/25

    昨天第一次消解，结果原来放进去什么形状，消解后还是什么形状，只是由绿色变成白色而已，大家都消解得很好吗？我只取了0.1g

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  • mattzhang

    第54楼2011/08/25

    应助达人

    不可能的，　这主要看样品的材质了，　岛津的对基质单一的样品测试结果是相对比较准确一点，　因为岛津在做工作曲线时，就分PE PVC 和金属类的曲线，　如果样品的基质很单一，比如就是PE的，　那么结果是可以控制在20%以内或者更低．

    damoguyan(damoguyan) 发表:用岛津EDX扫描结果，基本不会差太多，肯定在10%内

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  • mattzhang

    第55楼2011/08/25

    应助达人

    兄弟你们用的是什么牌子的微波消解啊　　2H2O2　你们就不担心爆管吗？　有点多了吧．

    keylua(keylua) 发表:8HNO3+2H2O2是没问题的，消解时间拉长点，和冷却时间6小时左右吧，最后要注意清洗好管子。，

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  • mattzhang

    第56楼2011/08/25

    应助达人

    兄弟　我也遇到和你一样的情况，是不是只有20PPM左右啊　呵呵　　你做完后放置久一点，就比较好了，多做几个平行样品．

    lanyuying(lanyuying) 发表:想请问下大家有做标准塑料EC681K吗，Cr的回收率如何呢，为何我们连EC681K中Cr的测值都不理想？不知各位有此种状况吗？如此回收率都不知如何相信能力验证样品的Cr测值无异常了。

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  • mattzhang

    第57楼2011/08/25

    应助达人

    那该如何是好呢？　我们冷却过夜了，第二条还是有黄色气体跑出来了，

    feng_3165(feng_3165) 发表:兄弟，冷却时间足够长的话，能保证HG的回收率（但不能过长），如冷却到常温的话，微波消解罐里面可能还没有完全冷却（你怎么去证明他完全冷却），甚至打开的时候可能会有淡黄色气体跑出来，这种情况HG可能有损耗了（个人意见）。那测出来的HG的数据可能会偏低。。。

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  • xiaohaizipapa

    第58楼2011/08/25

    黃色氣體是硝酸分解后產生的,你啥時候開罐都會有

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  • yinxaoxao

    第59楼2011/08/25

    个人认为微波消解还是比较好，你们测试结果呢？嘿嘿~~Hg有四百吗？

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  • mattzhang

    第60楼2011/08/25

    应助达人

    我今天也做了，　可以完全消解，而且都不用过滤，非常澄清，　我加了6ML　硝酸　　1ML盐酸，　其实1ml盐酸也不用加的．双氧水最好不要加，很容易爆管，危险，　主要是设定微波的升温时间和温度．　我用的是安东帕的微波消解．

    mmao315(mmao315) 发表:偶也做了几次 结果是越来越低，郁闷的不行。第一次沉淀是悬浮在溶液中，以后测试时沉淀都是凝结成一块，不知道是什么原因。用的是微波消解，加8ml硝酸，后面也用了加HF或双氧水的方法消解，都有沉淀，结果不稳定，比用硝酸直接微波消解结果还低。哪位大虾告诉下什么原因，你们都是用什么方法测试，结果是多少，大家一起讨论下

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