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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2011/08/17

    楼主用的新柱子是否有经过老化了？老化时的最高温度应该得比你的使用温度高一点，但不能超过柱子的最高使用温度。

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  • hrlzy

    第12楼2011/08/17

    嗯，可能就是这个原因，我之前测一个样品时用的溶剂是乙醇，因为有参考文献，所以就按直接按文献上的做了，以为只进1微升不会有什么大问题，没想到会这么严重。

    Fanny503(zhangfang503) 发表:色谱柱柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型，5MS的柱子是非极性的，而你进了极性溶剂，就会发生反应二导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样板性质。楼主把柱子老化一下吧，时间可以长一点，300度左右30分钟。再走几针空白看看。

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  • phillyrin

    第13楼2011/08/17

    我觉得如果单单是乙醇问题并不大，重蒸的乙醇好像没有问题。
    关键是搂住的乙醇里面含水量如何，我们一般市售的无水乙醇，里面含水还是挺多的。建议你还是用其他类型的溶剂看看。

    hrlzy(hrlzy) 发表:嗯，可能就是这个原因，我之前测一个样品时用的溶剂是乙醇，因为有参考文献，所以就按直接按文献上的做了，以为只进1微升不会有什么大问题，没想到会这么严重。

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  • naren4545

    第14楼2011/08/17

    聚二甲基硅氧烷,上限温度应该很高，300度左右，是不是柱子质量不好？

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  • symmacros

    第15楼2011/08/17

    应助达人

    乙醇进样无什么问题，应该是柱子老化的问题。

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  • 耐士科技

    第16楼2011/08/17

    有些柱子键和相流失就比较严重的。。。

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  • hrlzy

    第17楼2011/08/18

    呜呜，我们用的是岛津的柱子，买仪器的时候直接配的，今天3月份刚装的仪器，都没怎么用过，这几天我又反复试了试，最高柱温设到200度时没有问题，柱温设到250度，流失就特别严重，检索出来的结果全是聚二甲基硅氧烷，之前试的时候溶剂只用过乙醇、丙酮和二氯甲烷，而且就做过几次样，柱子也反复老化过了，不知道是什么原因，好忐忑啊！麻烦高手指点一下啊！

    naren4545(naren4545) 发表:聚二甲基硅氧烷,上限温度应该很高，300度左右，是不是柱子质量不好？

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  • hrlzy

    第18楼2011/08/18

    老化过的，因为柱子的最高使用温度是330度，所以老化时我用的最高温度是300度，都老化好多次了也不行。

    新窦(capinter) 发表:楼主用的新柱子是否有经过老化了？老化时的最高温度应该得比你的使用温度高一点，但不能超过柱子的最高使用温度。

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  • hrlzy

    第19楼2011/08/18

    柱子老化过好多次了，我是按装机时工程师的老化方法进行的，最高温度设到300度，烧30分钟，然后降温，前两次每次老化3个小时左右，昨天老化了10个小时，今天看还是不行，柱温一高于200度就开始有柱流失。

    symmacros(jimzhu) 发表:乙醇进样无什么问题，应该是柱子老化的问题。

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  • wanttofly

    第20楼2011/08/18

    会不会是进样口的污染出来啦?我是瞎说的

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