非常感谢大家的回复。最近忙，没上论坛。
我把甲酸提高到0.5%，峰型有所改善，还不是很好，但重要的是检测信号强了很多。前面有朋友“zl1982”提到A,B流动相各加0.3%的甲酸，应该可以得到差不多的结果。

大家看看我的液质联用的出峰图是怎么回事？

上下两张图用的流动相是一样的，柱子也没有区别，梯度洗脱程序也没有更改过。我测的是抗生素，两次测定之间有其他人测过，不是抗生素。
流动相A甲醇，B0.5%的甲酸水溶液，梯度洗脱。
9月8号还测的好好的，上周9月15号出现异常，峰型前置，最后一个化合物的出峰延迟。

0.5%的甲酸浓度有点高了，对柱子和仪器都不好的。

峰形明显严重拖尾了，响应也变小了，考虑是柱子的原因吧。还有你的流动相放置了多长时间了？

comeandgopjiu(comeandgopjiu) 发表:大家看看我的液质联用的出峰图是怎么回事？

上下两张图用的流动相是一样的，柱子也没有区别，梯度洗脱程序也没有更改过。我测的是抗生素，两次测定之间有其他人测过，不是抗生素。
流动相A甲醇，B0.5%的甲酸水溶液，梯度洗脱。
9月8号还测的好好的，上周9月15号出现异常，峰型前置，最后一个化合物的出峰延迟。

这是我今天做的，纯标准品，10ppb响应还行，就是峰形很不好。

四环素是金属螯合剂，所以在色谱上的峰型不好，建议使用高纯硅胶的色谱柱，可以改善峰型。个人推荐菲罗门的Luna(2)。
四环素的液相检测方法常加入金属螯合剂进行拮抗，可有效改善峰型。
以前做过一个金属螯合剂的化合物，液质常用的流动相出峰几乎呈梯形，最后是用50umol/L的EDTA溶液作为水相，前处理加入饱和EDTA-Na盐才解决。我们实验室的液质居然经受住了。不过如此每天要清洁离子源。

应助达人

T3的柱子极性强一些