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  • haio001

    第72楼2011/08/26

    做了6个样了,分三次做的,取0.4克,正庚烷索式提取6小时后烘干,连滤纸一起剪碎,做溶解,数据分布是:钡:218~258,镉:120~189,铬:82~100,铅:564~632,偏差也太大了点,都不知道怎么取值了,大家做的怎么样了?

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  • guoguomi

    第73楼2011/08/26

    我的结果都在你最大值上,索式2H,4H都试过,淋洗也试过,每次结果都差不多,10%内。我每次都是剪成很碎的小纸片,提取之前尽量让滤纸沉在提取液中

    haio001(haio001) 发表:做了6个样了,分三次做的,取0.4克,正庚烷索式提取6小时后烘干,连滤纸一起剪碎,做溶解,数据分布是:钡:218~258,镉:120~189,铬:82~100,铅:564~632,偏差也太大了点,都不知道怎么取值了,大家做的怎么样了?

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  • haio001

    第74楼2011/08/26

    guoguomi(guoguomi) 发表:我的结果都在你最大值上,索式2H,4H都试过,淋洗也试过,每次结果都差不多,10%内。我每次都是剪成很碎的小纸片,提取之前尽量让滤纸沉在提取液中

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  • haio001

    第75楼2011/08/26

    数据小的是前面做的,个人觉得后面做的,结果比较大的可信度高点,但镉的最大值好像太高了,觉得160~170应该会比较合理,还有没有做了几次的?都来讨论下啊!!

    guoguomi(guoguomi) 发表:我的结果都在你最大值上,索式2H,4H都试过,淋洗也试过,每次结果都差不多,10%内。我每次都是剪成很碎的小纸片,提取之前尽量让滤纸沉在提取液中

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  • 弗雷德

    第76楼2011/08/26

    综合到现在,发现Pb的结果离散型最大,从450-650都有,有没有人试过称0.6-1g样品的?

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  • fafayz

    第77楼2011/08/26

    称0.6-1克的话,太多了吧,估计滤纸都包不住,而且这样偏差可能会很大

    Fanny503(zhangfang503) 发表:综合到现在,发现Pb的结果离散型最大,从450-650都有,有没有人试过称0.6-1g样品的?

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  • fafayz

    第78楼2011/08/26

    我做的结果估计有点偏低了
    ba:239.25
    cd:137.39
    cr:80.84
    pb:486.31
    称0.4g,

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  • 弗雷德

    第79楼2011/08/26

    我试过,包得住,结果会低。

    fafayz(fafayz) 发表:称0.6-1克的话,太多了吧,估计滤纸都包不住,而且这样偏差可能会很大

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  • yiyi_jian

    第80楼2011/08/26

    跟我的结果非常近似啊!

    fafayz(fafayz) 发表:我做的结果估计有点偏低了
    ba:239.25
    cd:137.39
    cr:80.84
    pb:486.31
    称0.4g,

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  • guoguomi

    第81楼2011/08/26

    说说具体如何做的,具体除蜡步骤,还有除蜡后样品转移至萃取器过程等,这些都会严重影响结果的,后面2H的提取过程一般不会造成大的误差,只要温度频率不太离谱

    fafayz(fafayz) 发表:我做的结果估计有点偏低了
    ba:239.25
    cd:137.39
    cr:80.84
    pb:486.31
    称0.4g,

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