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  • wufenyut

    第11楼2011/08/25

    这个说的够详细了,学习了!

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:检测器为FID,你可以用二种方式检查:
    静态:将检测器火焰关闭,观察基线是否还有此类怪峰。如果出现则可能是电路系统所引起,自我检查方法:
    1、火焰关闭后仍然有,将检测器接微电流放大器的同轴电缆线(又称为离子信号线)拆下,再观察基线。
    (1)还有,将同轴电缆接微电流放大器端拆下。
    a、还有,短路色谱工作站信号输入端,如还有则是工作站问题;如没有则是微电流放大器问题。
    b、没有,则是同轴电缆线问题。
    (2)如果没有,则是检测器收集端污染所造成,你可以根据仪器说明书或维修资料,将检测器拆开清洗处理。
    在确定静态正常的前提下再进行动态检查。动态的范围很广,主要有几个方面:
    1、气路系统。
    2、检测器污染。
    3、色谱柱。
    对于你一个仪器操作者可以做的部分:清洗检测器(操作可以按照仪器说明书或仪器维修资料指导)包括通理喷嘴,重新检查进样器防止进样器内有碎进样垫颗粒进入,高于你色谱柱使用温度(注意:你要知道你所用色谱柱的最高温度,老化温度不得超过它)老化色谱柱。处理后按照原样装好仪器,重新开启并点燃检测器火焰。如还有怪峰,可以适当调整每个阀门(建议你每次改变一个阀门,幅度可以打点)的流量后再观察基线的变化。
    当发现放大器、同轴电缆等属于仪器问题时,多于仪器生产厂家的售后服务联系,切勿强行自我修理,那则会舍得其反。
    希望我的帮助对你有效。

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  • xiao-jin

    第12楼2011/08/25

    你在仪器条件不变的前提下,可以检查FID检测器的动态基流信号。最好记录下来进行比较,因为按照你所说信号响应值相差2~3倍,基流信号值也会相差很大。多问一句,信号响应值变化时样品的保留时间变化吗?

    wyf83wfy(wyf83wfy) 发表:还有一个问题就是内标和样品的信号响应值,同样的进样量早上和下午差好2-3倍

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  • liuxu860824

    第13楼2011/09/13

    从峰形状看不太像污染问题。

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