应助达人

本来加盐的目的是促使有机相和水相分离，萃取时有机相与水相还是混溶状态回收率比较好的。

样品+50ml水+150ml丙酮+17g氯化钠+25ml环己烷+25ml乙酸乙酯

搞的太复杂了，是什么样品。简单一点不可以吗？

没办法 要做到10PPB的农药残留！！！

应助达人

0.01ppm这个浓度的加标回收合格就可以，一般称10克样品，如果是定容1ml，也就是0.1ppm的浓度了。

其实您这个方法有点类似于QuEChERS方法了，把提取净化分离都放在一起，这样做属于快速检测的方法，强调的是效率，保证一定的准确性，适合于初筛，比较准确的还是用正常的前处理方法处理（提取，浓缩，净化），完全可以满足0.01ppm的要求。

检测限0,01ppm不是很正常吗？日本肯定列表都要达到的。

有个答案供楼主参考：有一次日本人来培训，曾经试验过甲醇、丙酮、乙腈与水在加了过量氯化钠之后的分层现象，结果证明甲醇与丙酮其实分层之后，又很容易部分重新溶解，而乙腈不会有这种现象，所以可能你的上清液里有部分水。再就是你的无水硫酸钠可能处理的不太好，以至于结合水的能力不够。

明显是分层不够导致的，氯化钠要烘烤了。