LZ前处理用微波消解，石墨炉测定有赶酸吗

不赶酸，比较费石墨管

微波消解后是赶酸的，剩余一小滴再超纯水定容至10mL.
这两周没做虾粉了 换了另一种豆角标准物质做，就比较正常，不像虾粉出现杂峰。

不奇怪，之前的虾粉能力验证就出问题了，AFS上砷的测定，只有干法灰化的前处理可信，LZ不妨试试

干法灰化做砷时，回收率能做到多少？之前测砷时想试下，虽说要加硝酸镁，但感觉回收率很偏低，就没采用干法灰化，直接微波消解了。

上周我重新做做了大虾的前处理，用湿法慢消解，铅和镉都做出来了，平行线都不错。
前处理：称样0.6g左右，加10mL硝酸浸泡过夜一晚，100度待棕烟冒得差不多后，加0.5mL高氯酸，温度升至150度保持一天以上。待溶液剩得差不多时候升温至200度赶高氯酸，近干后定容至10mL.
仪器：日立Z-5000
基改：磷酸二氢铵，20g/L
个人感觉湿法慢消解比微波消解赶酸效果要更好，测铅数据的平行性还要更好，可能消化得更加彻底吧，铅的测定值是0.15mg/kg,大虾铅的标准值是0.20±0.05mg/kg,在标准值的低端了。快速的湿法消解我也试过，老是不成功，数据乱七八糟的。

高氯酸的作用很大，考虑微波用硝酸-高氯酸试试吧

微波用硝酸-高氯酸会不会有危险？
整个消解过程是在盖有表面皿的玻璃杯中进行的，到终点时用移液枪加入10 mL超纯水冲洗表面皿并定容至刻度，不用转移的，所以引起的污染并不大。

硝酸-高氯酸在微波上确定比较危险，仪器厂家给的资料是不推荐甚至是禁止。

是的，安全因素隐患很大，一般厂商不推荐