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  • realtiger

    第11楼2011/09/05

    进样口问题不大，估计检测器污染，参考此贴方案，

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110824/3483191/

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  • xiaolv2008

    第12楼2011/09/16

    请问如何确定，ECD检测器是否受污染？
    我的方法是否正确？
    另外你所指的整个系统的老化，如何老化？我是将进样口，柱子，检测器设置高温，走一个晚上基线！

    xmqhp(xmqhp) 发表:“怀疑检测器出问题，我先做了老化检测器，另外只升检测器到330度，进样口55度和柱温40”？
    我认为，你应该将整个系统老化一次。包括进样口，隔垫、柱子。只有整个系统，没有残留，那做样品肯定就没杂峰了。否则，任何地方有残留，都会带来鬼峰的。

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  • xiaolv2008

    第13楼2011/09/16

    载气纯度为99.999%，有过滤器。
    我一般进样前会先走好基线，在走一个空白基线，本人用的程序升温，基线会随柱温升高而漂移，且有较多杂峰。

    youyu(guoyan0725) 发表:再看看载气的纯度，有没有脱氧过滤器，还有就是楼上说的，老化系统，包括进样口，色谱柱，检测器。什么也不进样，烧上一天看看。

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  • xiaolv2008

    第14楼2011/09/16

    我换了正己烷为溶剂了，空白基线仍不好

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，仪器很久没用最好老化一下。
    你的色谱图能传上来看一下吗？
    六六六 滴滴涕最好不用甲醇来稀释，可以用正己烷和石油醚等。

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  • xiaolv2008

    第15楼2011/09/16

    老化柱子当然需要将进样口和柱温箱升温！只是我之所以不升高进样口和柱温箱温度，是想检查ECD检测器是否受污染，请问是否正确？

    guohua(guohua) 发表:同意，老化色谱柱的时候进样口和柱温箱也要升温。

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  • xiaolv2008

    第16楼2011/09/16

    载气和尾吹用的都是99.999%氮气，附加气是不是尾吹气？

    hfang2005(hfang2005) 发表:做ECD 一定要选对载气和附加气.
    LZ是用什么气做载气? 附加气是什么?

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  • xiaolv2008

    第17楼2011/09/16

    请问你做的是什么基体的样品？什么型号仪器？

    所用柱子和参数能否告诉我一下

    yang2011-4-14(yang2011-4-14) 发表:六六六，滴滴涕是俺常做的一个项目，GC2010 ECD检测器还是相当不错的，俺通常稀释六六六，滴滴涕标准的介质是石油醚，大量电负性很强的物质进入ECD对其是有影响的。

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