应助达人-
+关注
私聊
-
zll19831008
第24楼2011/10/31
（维）家有田（修）(1354www) 发表:这次主要跟大家分享下如何用气相色谱分析亚硝胺（GC-TEA）的含量，坛子内有很多高手，希望能与大家好好交流下，如果有啥问题欢迎对我进行批评教育。
亚硝胺类检测器是专一性的气相色谱检测器，只对亚硝胺和亚硝酸酯响应，具有相当高的灵敏度。可用于分析腌制食品、橡胶、奶嘴、啤酒、烟草、火炸药等样品中的亚硝胺。
其测定原理是利用热解炉高温裂解分析物反应断裂出亚硝酰基自由基，再通过过滤器或冷阱除去烃裂解副产物，随后在反应室中被臭氧氧化，得到电子激发态的二氧化氮（NO2*），衰减到基态过程中发出600nm左右的近红外线辐射，通过灵敏的光电倍增管检测发光强度即可实现对N-亚硝基化合物的定量测定。
首先上一些图片，让大家对这个检测器有个初步认识。
从色谱柱出口引入开始就属于后端检测器了，首先这个黑的圆柱体是一个反应腔，就是上面所说的裂解腔。
下图是一个机械泵，反应室是在真空状态下工作的，真空度越高，灵敏度越高。
这个是背部的管路连接图：
背部的铜管线接的是高纯氧气瓶，主要是给臭氧发生器用。
下图黄色的部分就是臭氧发生器，主要是给反应室供给臭氧。
操控面板，看几个按键就知道这款东西操作起来很简单的。
近距离给裂解腔一个特写，一般在做样的过程中设置的温度在500度左右，保证从色谱柱过来的样品能被裂解。
这个检测器因为具有专一性，所以也很娇气，从裂解腔出来的黑色塑料管线连至检测器主机反应腔。
台面是不是有点凌乱，没办法，修仪器的时候也不能顾这些了，嘿嘿。
给安捷伦的进样口来张特写，很多人都用的是安捷伦的仪器，那么我问一个问题：这两根不锈钢的1/16管线你能分辨出那根是载气管线哪根是分流管线吗？单从外观看，不从EPC去找。
裂解腔的安放高度要与预留的安的MS接口水平保持一致，这样有利于保证导热均匀。
因为这款检测器不是安捷伦的，所以专门配置了安捷伦的积分仪。
打开检测器面板，黄铜部分就是反应腔，光电倍增管就在这个地方。白色的特氟龙管线是直接连在后面的机械泵上的，仔细看连了一个三通，一端接在反应腔上，另一端接在传感器上。
从裂解腔过来的黑色管线首先需要经过一个黑色的过滤器的，亲们，仔细看，找到过滤器没，有木有？到底有木有？？
图片看到这，想必大家心中有个初步的概念了，那么接下来我就讲一讲这次客户所遇到的问题以及相关解决办法，请耐心看下去。
应助工程师