1、什么因素会导致微波消解漏气啊？消解罐用久了？最近做标准物质也碰到总是偏低的情况，怕是罐子用久了漏气
2、微波消解预消解该怎么加热呢？加热温度和时间是多少，我一般就做铅、镉、铜的
预消解敞开加热会不会带来污染？以前碰到难消解的样品试过浸泡过夜的，有的效果可以，有的还是很难消解

你设定180度，达到174度，应该是差不多的了。温压曲线有上升，也不能排除漏气的可能的，比如说漏不多时，而且温度越高时，反应可能就越激烈，压力会越高的。你的微波消解是采取温控的模式加热？

对的，是温控。有影响吗？我的前任就是这样教我的，我也就这样一直做下来了。

没影响。如果是温控模式的话，你之前说的压力有点低才造成温度达不到设定值的说法值得商榷。你设定180度，最高温度可以达到174度，我感觉是差不多了，你下次做的时候再看看。

现在出现新的问题：1、同一个批次的样品+5ml硝酸消化后样品荧光值（含量：0.2PPB）高于+8ml硝酸消化后样品的荧光值（含量：未检出）。
2、+5ml硝酸消化后的前处理回收率（30）低于+8ml硝酸消化后的前处理回收率（85）。
这两个有联系吗？
负高压是280，载流荧光值380左右。
自我感觉+8ml后回收率升高了，样品也应该升高了才对，怎么反而没有+5的荧光值高呢？有点想不明白。
有谁能给解答下吗？

1。消解样品的质量大，比说有机样品或者碳链较长的样品，称0.3g以上消解时，压力会比较高，这时候就有可能会导致漏气，也奇怪啊，很多仪器对漏气都有警报的，不知道是不是漏气警报对于急速泄压的有反应，缓慢漏气的没反应。还有是消解罐没装好导致的漏气。再有是罐子用久了，密闭性不好导致的漏气。
2。预消解，看你样品及做的元素，如果没有易损失元素，温度可以弄高点。 预消解敞开加热，对于铅、镉、铜中的铅容易污染外（注意通风橱不要掉东西），剩下的还好。遇到浸泡过夜后，还很难消解的，可以考虑100度左右过夜预消解。

5ml硝酸消化后的前处理回收率（30）和8ml硝酸消化后的前处理回收率（85），做了几个样品后得出的结论。你消解完后，是直接赶硝酸近干后，用盐酸定容的？还是赶硝酸近干后，再加入盐酸，继续赶酸近干，后用5%盐酸定容的？
对于问题1，可能是+8ml的赶硝酸未完，加入还原剂后，硝酸和还原剂反应，致使砷未充分还原导致的测的结果偏低。
对于问题2，不知道是测几次，然后得出的结果。

“做了几个样品后得出的结论”回答：最近做了三四回。每回两个梯度，每个梯度两个样品。
“你消解完后，是直接赶硝酸近干后，用盐酸定容的？还是赶硝酸近干后，再加入盐酸，继续赶酸近干，后用5%盐酸定容的？”回答：赶酸近干后，盐酸定容。
“对于问题2，不知道是测几次，然后得出的结果”回答：之前一直在做加标回收，没有做样品，昨天来样了，做了以后发现这个问题，之后又做了一遍，还是一样+5的荧光值大于+8的样品荧光值。（两边，作对比的每边只有两个样品）

1.我也用微波消解做砷，消解完毕后，我的做法是先赶酸近干后，再加入5ml盐酸赶酸，赶酸近干后（赶酸仪上赶酸，温度140~150度），再接加入5ml盐酸，继续赶酸近干后，最后用5%盐酸定容。呵呵，也是怕有硝酸的存在。

谢谢！