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qaqadd
第12楼2011/10/23
熔样的最后一步加HF酸就是赶硅的。第2点不是太大问题。以前做钼铁平行数据做到过两个数据完全一样：）所以还是给大家分享一下。
个人经验，关键还是在于熔样，滴加硝酸时，应仔细观察样品是否喷出，太高滴肯定是要喷出杯壁的，太低了都接触到液面了。当然，一边观察一边滴这一点人很受罪，呛的人会受不了……另外还要根据样品多少（如果你称量的时候称的多，你也要适当增加硝酸的量，等样品溶解完全），即在加HF酸赶硅之前，一定要确定，该溶的是不是都溶了……
钢铁样品，最考操作技术的就是前处理的熔样了。littlejie(littlejie) 发表:我们单位做钼铁一直用经典的化学法 虽然比较慢 但结果准确 标样值也不超差 荧光法我们也做过 但不如化学法准 可能是你们化学法的操作过程不严谨 钼酸铅重量法测钼需要注意 1、沉淀钼时 应在煮沸下缓慢滴加乙酸铅 防止产生的沉淀夹带杂质 2、钼铁中含有硅 为防止硅酸脱水 加热应低温 时间不要太长 3、灼烧温度应控制在600度以下 温度高会改变钼酸铅的组成 以上是我的一点拙见 我们可以共同探讨
