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  • bldaoke

    第11楼2012/02/03

    楼主的问题我也碰到过，我觉得
    1.砷干法消解比微波消解回收率要高。我曾经做过实验，干灰化法消解样品之间平行性也不错；
    2.空白结果是否偏大，这样就造成结果偏低，建议把所使用的仪器用10%硝酸或者10%盐酸好好浸泡，必要时煮沸处理。

    建议：干法灰化，器皿处理干净，空白所用试剂尽量选择优级纯甚至电子纯。

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  • 仪问

    第12楼2012/02/03

    粮食中，一般测无机砷，是不用消解的。是加入盐酸后在60度恒温水浴18h.

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  • 秋月芙蓉

    第13楼2012/02/04

    粮食中总砷不高的情况下，做无机砷很无奈

    zg1996(zg1996) 发表:粮食中，一般测无机砷，是不用消解的。是加入盐酸后在60度恒温水浴18h.

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  • nirunxiang

    第14楼2012/02/09

    是不是没有加还原剂？

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差

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  • 半米雪

    第15楼2017/10/11

    楼主最后问题解决了吗，我也是用的原子荧光，干法、湿法、微波我都用了，感觉湿法砷平行性好一些，结果也比微波和干法要高，但是和别人对比ICP-MS的结果还是偏低，虽然提交了结果，但是现在不太清楚是什么原因造成的

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