取0.5g食用油，加内标，用2mol/LKOH 5mL 75度水浴下皂化30min，冷却，加5mL正己烷，4ML水，提取，离心，分出正己烷，氮气吹干，1ML正己烷溶解。
取多环芳烃专用净化柱，先用5ML正己烷淋洗，上样，然后用5ML正己烷淋洗除杂，最后用10ML50%二氯甲烷/正己烷洗脱收集。氮气吹干，加0.5ML正己烷溶解后进行GC/MS分析。分析食用油空白、加标以及标准图谱见上述附件。

本人认为这个方法非常方便、快速、低碳，回收很好。前处理耗时2小时左右。

皂化反应(Saponification)是碱(通常为强碱）催化下的酯被水解，而生产出醇和羧酸盐，尤指油脂的水解。

　　狭义的讲，皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合，得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步，因此而得名。它的化学反应机制于1823年被法国科学家Eugène Chevreul发现。

　　皂化反应除常见的油脂与氢氧化钠反应外，还有油脂与浓氨水的反应。

　　脂肪和植物油的主要成分是甘油三酯，它们在碱性条件下水解的方程式为：

　　CH2OCOR

　　| 加热

　　CHOCOR + 3NaOH --------> 3R-COONa + CH2OH-CHOH-CH2OH

　　|

　　CH2OCOR

　　R基可能不同，但生成的R-COONa都可以做肥皂。常见的R-有：

　　CH-：8-十七碳烯基。R-COOH为油酸。

　　CH-：正十五烷基。R-COOH为软脂酸。

　　CH-：正十七烷基。R-COOH为硬脂酸。

　　油酸是单不饱和脂肪酸，由油水解得；软、硬脂酸都是饱和脂肪酸，由脂肪水解得。

　　如果使用KOH水解，得到的肥皂是软的。

　　向溶液中加入氯化钠可以分离出脂肪酸钠，这一过程叫盐析。高级脂肪酸钠是肥皂的主要成分，经填充剂处理可得块状肥皂。

　　现象：在皂化锅中，充分搅拌并加热，油脂层逐渐减少，最后液体不出现分层，即说明皂化反应完成。

　　加入NaCl细颗粒，在液体上方出现固体，即析出的高级脂肪酸钠。

　　可用纱布过滤，干燥，添加一些添加剂，成型，即得到肥皂。

　　皂化反应和酯化反应不是互为可逆反应。

是不是地沟油我觉得只要超过某种限用物质那就判定为是
反正对人体有损害，宽进严出

加正己烷貌似除去了甘油？（甘油不溶于正己烷吧），但肥皂还是会溶到正己烷的吧

加正己烷貌似除去了甘油？（甘油不溶于正己烷吧），但肥皂还是会溶到正己烷的吧[/quote]

肥皂是盐不会溶到正己烷中的。正己烷相统称为非皂化物。

肥皂是盐不会溶到正己烷中的。正己烷相统称为非皂化物。[/quote]

那正己烷萃取相比较纯净了，不过柱直接测试应该也没什么问题

那正己烷萃取相比较纯净了，不过柱直接测试应该也没什么问题[/quote]

不进一步净化太脏了，因为多环芳烃是碳氢化合物，基本上特征离子都有干扰，非皂化物特别是烷烃类化合物干扰很大，另外含量几个ppb的浓度，可想而知。你做过了就知道。 另外有些食用油还是挺不干净的，如菜油、餐饮油等等。

应助达人

只要超过某种限用物质那就判定不合格品，但不无断定为地沟油。

应助达人

肥皂是盐不会溶到正己烷中的。正己烷相统称为非皂化物。[/quote]

是的，皂化后的脂肪酸盐溶于水相，不进入正己烷，但有时候需要洗涤有机相。