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  • zlssz-1

    第11楼2011/09/20

    问题应该出在过硫酸钾身上,上海国药的不行，用爱建德固赛的试试

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  • zmxorhhxa

    第12楼2011/09/20

    这东西加热温度不能高， 如何做重结晶。。。。 能讲讲吗 谢谢

    yangxuejun117(yangxuejun117) 发表:楼主可以试一下提纯过硫酸钾.
    我们做这项目，要把过硫酸钾先重结晶2~3回，50°C干燥，空白吸光度不超过0.02。

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  • 植物大战僵尸

    第13楼2011/09/21

    我做总氮也是这样，悲哀啊

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  • zmxorhhxa

    第14楼2011/09/29

    听上级监测站说河南洛阳化学试剂厂的生产的还可以， 我们联系了一下，但人家一两瓶不发货。。。。。 你要能弄到去试试看
    现在用国药的 空白比之前好很多 0.1左右了。。。。

    植物大战僵尸(ct53243153) 发表:我做总氮也是这样，悲哀啊

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  • danling

    第15楼2011/12/09

    空白值过大，应该是过硫酸钾的问题，提纯的话太麻烦了，我们都是买进口的过硫酸钾，一瓶500g，用挺久的，空白吸光度都是负值，可以保证检测结果。

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  • qqmomi

    第16楼2011/12/15

    我们用的上海引发剂（爱什么什么赛，记不太清了）配合上海国药的氢氧化钠，分开溶解，冷却后混合，过硫酸钾的溶解过程中，如果需要加热促进溶解的话，建议水浴，而且，温度不要超过50℃
    另外，如果试剂、水、配制过程都确定没有问题的话，检查一下蒸气灭菌器吧，看看是不是消解效果不好

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  • taoruo

    第17楼2011/12/16

    空白值过大是过硫酸钾问题，没有进口的话就用国药的提纯。提纯过程如下：在1L广口瓶中加入800毫升水，50℃水浴锅加热，逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解（这个过程还挺漫长的）。然后放在是稳重冷确，再放到冰箱内重结晶。同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜之后倒掉上清液用冰好的去离子水清洗几遍，重结晶两次清洗后倒掉上清液，放到50℃烘箱烘干。过程很麻烦，不过结果是好的。

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  • barb

    第18楼2011/12/16

    比色管、移液管等玻璃器皿，专门的一套做总氮比较好，而且一段时间后泡洗下。另外石英比色皿最好用乙醚和无水乙醇的混合液（各50%）清洗。

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  • liujq777

    第19楼2011/12/17

    过硫酸钾的问题，别听别人说国药啊，进口啊等等！不行，自己做重结晶。重结晶2-3此后效果很好！你要买进口试剂太贵！要不把钱给我，我给你提供！咋样？真的！

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:换了N多的氢氧化钠和过硫酸钾了 。。。。。 做的空白样220nm吸光度都是满值4.0000。。。。 要命 那位DX知道该如何处理 先谢谢了 。。。

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  • zhanglili2011

    第20楼2011/12/18

    总氮不好做啊

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